【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氮化铪涂层，具体涉及一种氮化铪复合涂层及其制备方法。
技术介绍
1、单晶炉中使用温度很高，而石英坩埚软化点较低，限制了其在高温热场中的应用，因此采用碳碳复合材料坩埚，碳碳复合材料在纤维方向的热膨胀系数低，在高温情况不会变得很脆，可以在温度高达2800℃的条件下使用，在真空下或惰性气体中也能使用，但是硅蒸气容易和碳碳坩埚内壁发生反应，从而出现粘锅现象，导致拉晶合格率很低，大大增加了生产成本，有人采用气相沉积做热解碳涂层或者碳化硅涂层，但是这些涂层仍然会和硅蒸气发生反应，从而导致坩埚的寿命很低，更换频率高，不仅拉晶合格率不高，生产效率也不高。
2、氮化铪具有优异的耐磨性、耐腐蚀性和高温性能。在高温、高压的条件下，氮化铪能够保持稳定的性能，减少磨损和腐蚀，将氮化铪作为碳碳坩埚的涂层，不仅可以避免出现粘锅现象，还可以提高碳碳坩埚的使用寿命。
3、中国专利cn116377384a提供了一种氮化铪基涂层及其制备方法和应用，其采用yg6硬质合金为基体，用离子源在氮气气氛下轰击基体表面，再在基体表面沉积纯hfn涂层或hfn复合涂层，使其表面氮化从而抑制涂层中hfn与基体中的co，w，c反应生成η相，提高涂层结合强度。中国专利cn103951470a提出的一种碳/碳复合材料表面碳化铪纳米线增韧陶瓷涂层及制备方法，采用化学气相沉积和包埋两步法制备hfc纳米线增韧sic陶瓷涂层，借助纳米线的拔出、桥联以及裂纹转向机制提高涂层的韧性，制备出结构致密的陶瓷涂层。上述两项专利分别提出了合金基体的氮化铪涂层以及碳碳复合材
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种氮化铪复合涂层的制备方法，本专利技术提供的制备方法能够实现在碳碳复合材料基体表面制备氮化铪涂层，且能够防止氮化铪与碳碳基体发生反应，从而提高氮化铪的使用寿命。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种氮化铪复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)采用等离子喷涂的方法，在所述碳碳复合材料基底表面喷涂硅粉，在所述碳碳复合材料基底表面得到过渡涂层；
5、(2)采用等离子喷涂的方法，在所述过渡涂层表面喷涂氮化铪，在所述过渡涂层表面得到氮化铪涂层，在所述碳碳复合材料基底表面得到氮化铪复合涂层。
6、优选的，所述硅粉的纯度＞99.99％，所述硅粉的粒径为10～60μm，所述硅粉为球形粉末。
7、优选的，步骤(1)中，所述等离子喷涂的条件包括：喷涂的电弧电压为50～120v，电弧电流为200～1000a，主气气体的流量为10～50l/min，次气气体的流量为2～12l/min，喷枪距离为50～210mm，送粉速率为5～50g/min；所述主气气体为惰性气体，所述次气气体为氢气。
8、优选的，所述过渡涂层的厚度为15～60μm。
9、优选的，所述氮化铪的纯度＞99.9％，所述氮化铪的的粒径为10～60μm，所述氮化铪为球形粉末。
10、优选的，步骤(2)中，所述等离子喷涂的条件包括：喷涂的电弧电压为50～120v，电弧电流为200～1000a，主气气体的流量为10～50l/min，次气气体的流量为2～12l/min，喷枪距离为50～210mm，送粉速率为5～50g/min，主气气体为惰性气体，次气气体为氢气。
11、优选的，所述氮化铪涂层的厚度为45～210μm。
12、优选的，在所述碳碳复合材料基底表面得到过渡涂层后，在所述过渡涂层表面喷涂氮化铪之前，还包括：将所得表面有过渡涂层的碳碳复合材料基底进行热处理，得到热处理中间体；在所述热处理中间体的过渡层表面喷涂氮化铪。
13、优选的，所述热处理的保温温度为1300～1500℃，保温时间为2～5h。
14、本专利技术提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的氮化铪复合涂层，包括依次设置在所述碳碳复合材料基底表面的过渡涂层和氮化铪涂层，所述过渡层为硅层。
15、本专利技术提供了一种氮化铪复合涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)采用等离子喷涂的方法，在所述碳碳复合材料基底表面喷涂硅粉，在所述碳碳复合材料基底表面得到过渡涂层；(2)采用等离子喷涂的方法，在所述过渡涂层表面喷涂氮化铪，在所述过渡涂层表面得到氮化铪涂层，在所述碳碳复合材料基底表面得到氮化铪复合涂层。本专利技术采用等离子喷涂的方法先制备硅过渡涂层，然后再硅过渡涂层表面制备氮化铪层，得到了得到具有惰性的氮化铪涂层，本专利技术在碳碳复合材料基底表面喷涂一层过渡涂层，提高氮化铪与碳碳之间的粘结力，且能够防止两者发生反应，提高了涂层的可靠性和稳定性，从而大大提高了坩埚的使用寿命。相比于现有的碳碳复合材料表面涂层材料，本专利技术制备的氮化铪复合涂层具有低孔隙、高硬度等优异性能；从而提高氮化铪的使用寿命。
16、进一步的，在本专利技术中，所述硅粉的纯度＞99.99％；所述氮化铪的纯度＞99.9％。本专利技术优选使用涂层的制备材料都是高纯度产品，同时控制等离子喷涂过程中腔体的纯度来控制最终涂层的纯度，能够满足半导体材料的需求。
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1.一种氮化铪复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的纯度＞99.99％，所述硅粉的粒径为10～60μm，所述硅粉为球形粉末。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述等离子喷涂的条件包括：喷涂的电弧电压为50～120V，电弧电流为200～1000A，主气气体的流量为10～50L/min，次气气体的流量为2～12L/min，喷枪距离为50～210mm，送粉速率为5～50g/min；所述主气气体为惰性气体，所述次气气体为氢气。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述过渡涂层的厚度为15～60μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化铪的纯度＞99.9％，所述氮化铪的的粒径为10～60μm，所述氮化铪为球形粉末。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述等离子喷涂的条件包括：喷涂的电弧电压为50～120V，电弧电流为200～1000A，主气气体的流量为10～50L/min
7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述氮化铪涂层的厚度为45～210μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述碳碳复合材料基底表面得到过渡涂层后，在所述过渡涂层表面喷涂氮化铪之前，还包括：将所得表面有过渡涂层的碳碳复合材料基底进行热处理，得到热处理中间体；在所述热处理中间体的过渡层表面喷涂氮化铪。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的保温温度为1300～1500℃，保温时间为2～5h。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的氮化铪复合涂层，其特征在于，包括依次设置在所述碳碳复合材料基底表面的过渡涂层和氮化铪涂层，所述过渡层为硅层。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化铪复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的纯度＞99.99％，所述硅粉的粒径为10～60μm，所述硅粉为球形粉末。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述等离子喷涂的条件包括：喷涂的电弧电压为50～120v，电弧电流为200～1000a，主气气体的流量为10～50l/min，次气气体的流量为2～12l/min，喷枪距离为50～210mm，送粉速率为5～50g/min；所述主气气体为惰性气体，所述次气气体为氢气。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述过渡涂层的厚度为15～60μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化铪的纯度＞99.9％，所述氮化铪的的粒径为10～60μm，所述氮化铪为球形粉末。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述等离子喷涂的条件...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭拱峰，贾林涛，孙祝林，赵强，韦庆朕，蒋婕，
申请(专利权)人：上海康碳复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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