【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于三嗪类有机化合物合成，具体地，涉及一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺。
技术介绍
1、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪是一种油溶性的有机化合物，具有广域性紫外线吸收作用，可吸收uvb以至uva，光稳定性强，不易被皮肤吸收，常被添加到防晒乳中吸收紫外线。其合成主要分为两步：双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成；双-间苯二酚甲氧苯基三嗪与卤代烷经烷基化反应制备双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。
2、现有的双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成方法较少，专利us5955060a和cn107635977a报道了格氏反应及friedel-crafts反应的两步合成法，该方法步骤复杂，反应不易控制，危险系数高。
3、wen-feng jiang等(journal of chemical research, 2008, 11:664-665)报道了连续friedel-crafts反应的两步合成法。该方法以三氯化铝为催化剂，三聚氯氰与苯甲醚反应制备2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪，随后2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪与间苯二酚经三氯化铝催化反应生成双-间苯二酚甲氧苯基三嗪。该方法反应易控制，但综合收率较低，为61%；反应溶剂沸点低，回收利用率不高；三氯化铝用量大，造成较大环保压力；三氯化铝反应后处理复杂，两次后处理大大延长了生产周期，增加了能耗及人工成本。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一锅法制备双-间苯
2、本专利技术通过以下技术方案实施：一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，所用物料：三聚氯氰、三氯化铝、苯甲醚、间苯二酚、氯苯和水，具体步骤如下：
3、a、将三聚氯氰、三氯化铝及氯苯加入到反应瓶中，室温搅拌；
4、b、缓慢滴加苯甲醚的氯苯溶液，控温20-25℃，滴毕，室温搅拌反应；
5、c、反应完毕，升温，向上述反应液中分批加入间苯二酚，持续搅拌反应；
6、d、降至室温，将双-间苯二酚甲氧苯基三嗪固体抽滤、洗涤；
7、e、母液减压蒸馏，回收氯苯，滤饼加水充分搅拌，抽滤，水洗，干燥。
8、进一步地，在上述技术方案步骤a中，所述三聚氯氰与三氯化铝摩尔比为1:(1.0-1.2)，优选地，所述三聚氯氰与三氯化铝摩尔比为1:1.0。
9、进一步地，在上述技术方案步骤a中，所述氯苯用量为三聚氯氰质量的5-10倍，优选地，所述氯苯用量为三聚氯氰质量的6倍。
10、进一步地，在上述技术方案步骤b中，所述苯甲醚用量为三聚氯氰摩尔量的1.0-1.2倍，优选地，所述苯甲醚用量为三聚氯氰摩尔量的1.0倍。
11、进一步地，在上述技术方案步骤b中，所述氯苯用量为苯甲醚质量的1-5倍，优选地，所述氯苯用量为苯甲醚质量的3倍。
12、进一步地，在上述技术方案步骤b中，所述苯甲醚的氯苯溶液滴加时间为0.5-1.5小时，优选地，所述苯甲醚的氯苯溶液滴加时间为1.0小时。
13、进一步地，在上述技术方案步骤b中，所述室温搅拌反应时间为10-20小时，优选地，所述室温搅拌反应时间为15小时。
14、进一步地，在上述技术方案步骤c中，所述反应体系升温至40-60℃，优选地，所述反应体系升温至50℃。
15、进一步地，在上述技术方案步骤c中，所述间苯二酚分2-5批加入，优选地，所述间苯二酚分3批加入。
16、进一步地，在上述技术方案步骤c中，所述间苯二酚用量为三聚氯氰摩尔量的2.0-2.2倍，优选地，所述间苯二酚用量为三聚氯氰摩尔量的2.0倍。
17、进一步地，在上述技术方案步骤c中，所述反应时间为2-5小时，优选地，所述反应时间为3小时。
18、进一步地，在上述技术方案步骤d中，所述双-间苯二酚甲氧苯基三嗪洗涤溶剂为氯苯。
19、本专利技术提供一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，与现有技术相比，具有以下有益效果：
20、本专利技术合成步骤简化，生产周期缩短；催化剂用量大幅降低，三废排放减少；反应溶剂采用氯苯，除杂效果好，回收利用率高；产品收率高，纯度好，工艺成本较低。
21、因此，本专利技术工艺简单高效，三废少，产品收率高，纯度好，溶剂可充分回收利用，具有良好的应用前景。
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1.一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中三聚氯氰与三氯化铝摩尔比为1:(1.0-1.2)。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中氯苯用量为三聚氯氰质量的5-10倍。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中苯甲醚用量为三聚氯氰摩尔量的1.0-1.2倍。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中氯苯用量为苯甲醚质量的1-5倍，苯甲醚的氯苯溶液滴加时间为0.5-1.5小时。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中反应时间为10-20小时。
7.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤c中反应体系升温至40-60℃。>
8.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤c中间苯二酚分2-5批加入，用量为三聚氯氰摩尔量的2.0-2.2倍。
9.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤c中反应时间为2-5小时。
10.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤d中洗涤溶剂为氯苯。
...【技术特征摘要】
1.一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中三聚氯氰与三氯化铝摩尔比为1:(1.0-1.2)。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中氯苯用量为三聚氯氰质量的5-10倍。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中苯甲醚用量为三聚氯氰摩尔量的1.0-1.2倍。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中氯苯用量为苯甲醚质量的1-5倍，苯甲醚的氯苯溶液滴加时间为0.5-1...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩军，刘燕灼，刘建，邵小倩，白转转，
申请(专利权)人：山东法恩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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