【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工，具体涉及一种全连续合成草甘膦的装置。
技术介绍
1、草甘膦是一种高效、低毒、广谱、灭生性、非选择性除草剂，具有优良的生物特性，是全球产量最大的除草剂品种。我国草甘膦70％的产能是采用以甘氨酸和亚磷酸二甲酯为主要原料的烷基酯法生产，该方法以甲醇为反应溶剂，在催化剂三乙胺的存在下，甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二甲酯反应得到草甘膦。甘氨酸法草甘膦生产已有30余年生产历史，溶剂回收、三乙胺回收、氯甲烷回收等工序在工业上已实现连续化，但反应过程和结晶过程仍是用间歇釜式或者连续釜式，生产效率仍较低，连续化程度不够高，存在产品质量批次不稳定、三废排放较大等问题。
2、专利cn111205319a、cn216630779u、cn110862413a、cn104163832b虽然开发了连续釜式反应装置和相应工艺，但仍需要使用大量反应釜来满足工业生产的需求，导致生产占地面积大、在线反应物料和溶剂量大、过程安全风险高，并且最终产品草甘膦的结晶提纯仍在反应釜中进行，生产效率低，批次质量不足够稳定。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种生产效率高、产品质量好且稳定、三废排放少的草甘膦全连续合成装置。
2、本专利技术提供的草甘膦全连续合成装置，根据反应工艺特点，采用匹配的微通道反应器、旋转动态反应器、连续釜式水解脱醇反应器、连续结晶器进行偶联，实现从原料投料到草甘膦成品的全连续制造，不仅产能易扩大，避免了产品批次质量不一等问题，而且
3、本专利技术提供的草甘膦全连续合成装置，由7个进料泵、4个微混合器、6个微通道反应器、3个搅拌釜、1个缓冲罐、2个背压阀、1个连续结晶器按照草甘膦合成路线进行顺序连接，形成与草甘膦合成路线匹配的全连续化学合成装置；其中：
4、配置好的第一物料和第二物料分别通过第一泵和第二泵输送到第一微混合器中进行充分混合，混合后经连接好的管道直接进入第一微通道反应器中，进行多聚甲醛解聚，第一微通道反应器流出的反应液与第三泵输送的第三物料在第二微混合器中充分混合后直接进入第二微通道反应器，在第二微通道反应器中进行加成反应；第二微通道反应器流出的反应液经连接好的管道进入缓冲罐作为第四物料；第四物料通过第四泵输送到第三微混合器与第五泵输送的第五物料混合后经连接好的管道直接进入第三微通道反应器中，进行酯化反应，第四微通道反应器中温度略高于第三微通道反应器促进反应原料完全转化；第四微通道反应器流出的反应液流经第一背压阀，第一背压阀的作用是调控第三和第四微通道反应器中的反应压力；第一背压阀流出的反应液进入第四微混合器与第六泵输送的第六物料充分混合后进入第五微通道反应器中，进行中和反应；反应液直接经连接好的管道进入第六微通道反应器，进行水解反应，同时提升反应液的温度，便于提高进入连续釜式反应器中第一搅拌釜后的低沸点溶剂和化合物的脱除效率；第六微通道反应器的流出液从下部进入第一搅拌釜，低沸点溶剂和化合物快速挥发，挥发气体进入与第一搅拌釜管道连接的冷凝收集装置，剩余反应液从第一搅拌釜底部向上流动，进入上部出口，再通过连接管道进入第二搅拌釜的下部，将生成的氯甲烷、部分溶剂水不断脱除，剩余反应液从第二搅拌釜底部向上流动，进入上部出口，再通过连接管道进入第三搅拌釜的下部，继续水解脱醇反应；直至完全转化，反应液进入连续结晶器，通过降温析出产品草甘膦。
5、本专利技术中，第一泵、第三泵为输送浆料的蠕动泵，第二、第四、第五、第六、第七泵为输送溶液的柱塞泵。
6、本专利技术中，第一到第四微混合器为由四个菱形管路混合构件串联组成的微混合器，如图2所示，菱形管路即流体通道尺寸为100μm-20mm的圆形或方形，长度为1-100cm，适用通量为1-3000ml/min。优选长度为10-100cm，适用通量为300-3000ml/min。该结构的微混合器可确保物料混合均匀；
7、本专利技术中，第二微通道反应器为旋转动态反应器，如图3所示，具体结构为：是圆筒形腔体，圆筒形腔体体壁为换热流体夹层；圆筒形腔体内设只有中心轴，在中心轴上连接有多个搅拌桨，用于强化传质传热，中心轴由电机驱动，转速为50-500转/分钟，腔体为圆柱形，直径为3-60cm，长度为20-500cm，适用通量为10-50000ml/min。优选直径为10-60cm，长度为100-500cm，适用通量为500-50000ml/min。该结构的微通道反应器适用于液固体系的连续化稳定运行，换热面积是传统釜式反应器的8-10倍。
8、优选地，第一、第三、第四、第五、第六微通道反应器为内置由多个(如4-8个)依次轴向排布的正方形混合构件的管式微反应器，如图4所示，流体通道尺寸为2-500mm，长度为1-10000m，适用通量为10-50000ml/min。优选流体通道尺寸为50-500mm，长度为100-10000m，适用通量为500-50000ml/min。该结构的微通道反应器是将流体分离再汇聚，是物料混合均一性好，尤其是放大时避免了尺寸扩大带来的传质效率降低的问题。
9、优选地，第一背压阀、第二背压阀的材质为不锈钢或哈氏合金的一种，连接管路的尺寸为1.6mm-20mm，压力条件范围为0.1-2.0mpa。
10、优选地，第一搅拌釜、第二搅拌釜、第三搅拌釜为带有搅拌桨、低沸点馏出物出口、换热夹套、换热流体进出口、物料进出口的搅拌釜，如图5所示，用管道将三个搅拌釜进行串联，实现换热流体和物料的流通，搅拌釜体内径为5-1000cm，高度为5-1000cm，优选搅拌釜体内径为100-1000cm，高度为100-1000cm；材质为玻璃、聚四氟、不锈钢、哈氏合金、钽材、锆材中的一种或几种的组合。
11、优选地，连续结晶器为带有混合结构和夹套换热的管式反应器，如图6所示，该管式反应器的管道为s形，管体壁为换热夹层，供热流通过；管体内设置有均匀分布若干球形挡板。管式反应器内径为2-20cm，长度为1-1000m，适用通量为10-5000ml/min，优选内径为8-20cm，长度为100-1000m，适用通量为200-5000ml/min；材质为玻璃、聚四氟、不锈钢、哈氏合金、钽材、锆材中的一种或几种的组合。
12、本专利技术中，第一物料为多聚甲醛在溶剂中溶解或分散得到的溶液或浆料液，第二物料为碱无溶剂进料或溶解在溶剂中的溶液，第三物料为甘氨酸在溶剂中溶解或分散得到的溶液或浆料液，第四物料为第二微通道反应器中生成的中间体溶液，第五物料为亚磷酸二甲酯无溶剂进料或溶解在溶剂中的溶液，第六物料为酸无溶剂进料或溶解在溶剂中的溶液。
13、其中，第一微通道反应器的温度为30-60℃，反应时间为1-9min，第二微通道反应器的温度为45-80℃，反应时间为6-12min，第三微通道反应器的温度为50-80℃，反应时间为1-8min，第四微通本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种草甘膦全连续合成装置，其特征在于，由7个进料泵、4个微混合器、6个微通道反应器、3个搅拌釜、1个缓冲罐、2个背压阀、1个连续结晶器按照草甘膦合成路线进行顺序连接，形成与草甘膦合成路线匹配的全连续化学合成装置；其中：
2.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一泵、第三泵为输送浆料的蠕动泵，第二、第四、第五、第六、第七为输送溶液的柱塞泵。
3.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一到第四微混合器为由四个菱形管路混合构件串联组成的微混合器；菱形管路即流体通道尺寸为100μm-20mm的圆形或方形，长度为1-100cm，适用通量为1-3000mL/min。
4.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第二微通道反应器为旋转动态反应器，具体结构为：是一圆筒形腔体，圆筒形腔体体壁为换热流体夹层，供热流通过；圆筒形腔体内设置有中心轴，在中心轴上连接有多个搅拌桨，用于强化传质传热，中心轴由电机驱动，转速为50-500转/分钟，腔体为圆柱形，直径为3-60cm，长度为20-500cm，适用通量为10-
5.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一、第三、第四、第五、第六微通道反应器为内置由多个依次轴向排布的正方形混合构件的管式微反应器；流体通道尺寸为2-500mm，长度为1-10000m，适用通量为10-50000mL/min。
6.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一背压阀、第二背压阀的连接管路的尺寸为1.6mm-20mm，压力条件范围为0.1-2.0MPa。
7.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一搅拌釜、第二搅拌釜、第三搅拌釜为带有搅拌桨、低沸点馏出物出口、换热夹套、换热流体进出口、物料进出口的搅拌釜；三个搅拌釜由管道串联连接，实现换热流体和物料的流通，搅拌釜体内径为5-1000cm，高度为5-1000cm。
8.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，连续结晶器为带有混合结构和夹套换热的管式反应器；该管式反应器的管道为S形，管体壁为换热夹层，供热流通过；管体内设置有均匀分布若干球形挡板；管式反应器内径为2-20cm，长度为1-1000m，适用通量为10-5000mL/min。
9.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一物料为多聚甲醛在溶剂中溶解或分散得到的溶液或浆料液，第二物料为碱无溶剂进料或溶解在溶剂中的溶液，第三物料为甘氨酸在溶剂中溶解或分散得到的溶液或浆料液，第四物料为第二微通道反应器中生成的中间体溶液，第五物料为亚磷酸二甲酯无溶剂进料或溶解在溶剂中的溶液，第六物料为酸无溶剂进料或溶解在溶剂中的溶液。
10.根据权利要求1-9之一所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，其工作流程为：
...【技术特征摘要】
1.一种草甘膦全连续合成装置，其特征在于，由7个进料泵、4个微混合器、6个微通道反应器、3个搅拌釜、1个缓冲罐、2个背压阀、1个连续结晶器按照草甘膦合成路线进行顺序连接，形成与草甘膦合成路线匹配的全连续化学合成装置；其中：
2.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一泵、第三泵为输送浆料的蠕动泵，第二、第四、第五、第六、第七为输送溶液的柱塞泵。
3.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一到第四微混合器为由四个菱形管路混合构件串联组成的微混合器；菱形管路即流体通道尺寸为100μm-20mm的圆形或方形，长度为1-100cm，适用通量为1-3000ml/min。
4.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第二微通道反应器为旋转动态反应器，具体结构为：是一圆筒形腔体，圆筒形腔体体壁为换热流体夹层，供热流通过；圆筒形腔体内设置有中心轴，在中心轴上连接有多个搅拌桨，用于强化传质传热，中心轴由电机驱动，转速为50-500转/分钟，腔体为圆柱形，直径为3-60cm，长度为20-500cm，适用通量为10-50000ml/min。
5.根据权利要求1所述的草甘膦全连续合成装置，其特征在于，第一、第三、第四、第五、第六微通道反应器为内置由多个依次轴向排布的正方形混合构件的管式微反应器；流体通道尺寸为2-500mm，长度为1-10000m，适用通量为10...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈芬儿，郑贤静，刘畅，田义群，张娅娇，万力，彭春雪，郑松林，赖粮川，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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