【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀土氧化物，尤其涉及一种大颗粒致密类球形氧化钇粉末的制备方法。
技术介绍
1、氧化钇具有优秀的热稳定性和化学稳定性，近年来，在电子行业、半导体行业得到大量应用。由于氧化钇涂层具有比氧化铝更好的抗等离子体冲蚀性能和更长的使用寿命，在高端半导体刻蚀机上基本取代了氧化铝陶瓷涂层材料。氧化钇涂层的制备方法通常采用热喷涂法，而热喷涂用氧化钇粉末必须有足够致密度并有合适的粒度分布，大颗粒的类球形氧化钇粉末才能形成致密的氧化钇涂层，通常要求类球形氧化钇粉末的d50粒径大于15μm。
2、目前，产业化生产热喷涂用氧化钇粉末的方法只有喷雾造粒法，具体的制备流程如下：氯化钇沉淀、洗涤、煅烧后得到纳米氧化钇初级粉，将初级粉与球磨介质、球磨助剂混料后球磨，然后再经喷雾造粒、煅烧、筛分后即得到最终热喷涂氧化钇粉。此方法需要先制备纳米氧化钇初级粉，然后再通过喷雾造粒团聚生成适于喷涂的大颗粒粉末，工艺流程复杂，成本高。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种大颗粒致密类球形氧化钇粉末的制备方法。本专利技术提供的制备方法可以直接得到大颗粒致密类球形氧化钇粉末，无需得到纳米级粉末后再通过喷雾工艺造粒，流程短，成本低。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、一种大颗粒致密类球形氧化钇粉末的制备方法，包括以下步骤：
4、将钇盐溶液、氨水和聚丙烯酰胺溶液混合进行沉淀反应，得到前驱体料浆；
5、将所述前驱体料浆固液
6、将所述大颗粒前驱体进行煅烧，得到所述大颗粒致密类球形氧化钇粉末；所述大颗粒致密类球形氧化钇粉末的d50粒径≥50μm，松装密度≥1g/cm3。
7、优选的，所述将钇盐溶液、氨水和聚丙烯酰胺溶液混合包括：将所述钇盐溶液和氨水并流加入聚丙烯酰胺溶液中。
8、优选的，所述钇盐溶液中的钇盐包括氯化钇和/或硝酸钇；所述钇盐溶液的浓度为0.5~2mol/l；所述氨水的浓度为所述钇盐溶液浓度的3~5倍；所述聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.1~2wt%。
9、优选的，所述钇盐溶液的流速为0.5~2m3/h；所述氨水的流速为0.5~2m3/h。
10、优选的，所述沉淀反应的时间为2~6h，ph值为6.5~7.5。
11、优选的，所述固液分离的方式为过滤；所述过滤用滤网的目数为200目。
12、优选的，所述固液分离还得到小颗粒前驱体料浆，所述小颗粒前驱体料浆浓缩后返回进行沉淀反应；所述小颗粒前驱体料浆中小颗粒前驱体的目数大于200目。
13、优选的，所述煅烧的温度为800~1500℃。
14、优选的，所述制备方法采用的装置包括：
15、沉淀反应器1；所述沉淀反应器1设置有聚丙烯酰胺溶液入口1-1、钇盐溶液入口1-2、氨水入口1-3、ph计探头入口1-4以及前驱体料浆出口1-5；
16、入口和所述前驱体料浆出口1-5连通的过滤器2；所述过滤器2内部设置有滤网；所述过滤器2底部设置有小颗粒前驱体料浆出口2-1；
17、入口与所述小颗粒前驱体料浆出口2-1连通的浓密机3；所述浓密机3的出口和所述钇盐溶液入口1-2连通。
18、优选的，所述大颗粒致密类球形氧化钇粉末的d50粒径为50~70μm，松装密度为1~2g/cm3。
19、本专利技术提供了一种大颗粒致密类球形氧化钇粉末的制备方法，包括以下步骤：将钇盐溶液、氨水和聚丙烯酰胺溶液混合进行沉淀反应，得到前驱体料浆；将所述前驱体料浆固液分离，得到大颗粒前驱体；将所述大颗粒前驱体进行煅烧，得到所述大颗粒致密类球形氧化钇粉末；所述大颗粒致密类球形氧化钇粉末的d50粒径≥50μm，松装密度≥1g/cm3。本专利技术在沉淀过程中加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺具有絮凝的作用，能够控制前驱体的形貌粒度，有利于颗粒的聚集成型，从而形成大粒径的球形前驱体，提高前驱体的球形度和致密度，煅烧后的氧化钇能够保持球形不破碎，从而得到大颗粒致密类球形氧化物粉末。综上所述，本专利技术提供的制备方法流程短、操作简单、成本低，更加高效节能环保；并且，本专利技术制备的大颗粒类球形氧化钇粉末致密度高、粒度分布集中，球形度高，利用本专利技术的大颗粒类球形氧化钇粉末作为热喷涂的原料，能够得到致密的氧化钇涂层。
20、进一步的，本专利技术将过滤后所得小颗粒前驱体料浆浓缩后重新返回沉淀反应步骤，在沉淀反应中，小颗粒前驱体可以作为晶种增大前驱体的粒度，从而使所得氧化钇粉末前驱体粒度分布更加集中，进而得到粒度更大、分布更集中的氧化钇粉末，同时还可以减少物料耗损增大收率，节约成本。
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1.一种大颗粒致密类球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将钇盐溶液、氨水和聚丙烯酰胺溶液混合包括：将所述钇盐溶液和氨水并流加入聚丙烯酰胺溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钇盐溶液中的钇盐包括氯化钇和/或硝酸钇；所述钇盐溶液的浓度为0.5~2mol/L；所述氨水的浓度为所述钇盐溶液浓度的3~5倍；所述聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.1~2wt%。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钇盐溶液的流速为0.5~2m3/h；所述氨水的流速为0.5~2m3/h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的时间为2~6h，pH值为6.5~7.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方式为过滤；所述过滤用滤网的目数为200目。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离还得到小颗粒前驱体料浆，所述小颗粒前驱体料浆浓缩后返回进行沉淀反应；所述小颗粒前
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为800~1500℃。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用的装置包括：
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述大颗粒致密类球形氧化钇粉末的D50粒径为50~70μm，松装密度为1~2g/cm3。
...【技术特征摘要】
1.一种大颗粒致密类球形氧化钇粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将钇盐溶液、氨水和聚丙烯酰胺溶液混合包括：将所述钇盐溶液和氨水并流加入聚丙烯酰胺溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钇盐溶液中的钇盐包括氯化钇和/或硝酸钇；所述钇盐溶液的浓度为0.5~2mol/l；所述氨水的浓度为所述钇盐溶液浓度的3~5倍；所述聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.1~2wt%。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钇盐溶液的流速为0.5~2m3/h；所述氨水的流速为0.5~2m3/h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的时间为2~...
【专利技术属性】
技术研发人员：高亮，何春，苏亚兰，黄婷，曾婷，任卫，祝文才，
申请(专利权)人：赣州湛海新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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