【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属回收，尤其涉及一种从废弃钯炭催化剂中回收高纯度金属钯的方法。
技术介绍
1、钯作为一种稀有的贵金属，在工业生产中得到了广泛的应用。其中钯炭催化剂因其独有的物理、化学性能被广泛应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等反应，在化学化工、石油化工、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。钯炭催化剂在使用一定时间后会出现催化剂失活现象，当失活催化剂不能通过再生恢复其性能时就成了废催化剂。随着工业化进程发展，我国每年更换的废钯炭催化剂持续增加，但钯作为一种稀有的贵金属，其自然界储量很小，原生的矿产资源难以满足工业高速发展的需求，因此从废钯炭催化剂中回收钯具有重要的战略意义。
2、废钯炭催化剂的表面覆盖有大量的有机物，或者是其他杂质(如铁、镍、铜等杂质)，所以对废钯炭催化剂的提纯处理，实际上就是一个分离杂质提炼回收钯金属的过程。目前对废钯炭催化剂的回收方法主要有焚烧法和浸出法两种。其中焚烧法是将废钯碳催化剂在空气或富氧气氛中进行焚烧后，将富集金属钯的烧渣用传统的方法回收，先进行一次溶解，然后根据所含杂质的不同则会进行二次溶解，接着通过化学试剂进行还原的工艺，最后提纯熔炼得到钯金属。而浸出法是用酸(盐酸-氯酸钠、盐酸-双氧水或王水)将钯从废催化剂中浸出，过滤后，用铁粉或锌粉置换滤液中的钯，得到的粗钯再次用混酸或王水溶解后，采用氯钯酸铵沉淀法和二氯二胺络亚钯法提纯，得到高纯度的海绵钯。但是目前公开的工艺中都存在各种问题，如申请号为202310368316.5的专利技术专利申请公开了一种从废钯炭催化
3、因此，如何在缩减工艺流程的情况下提高金属钯的纯度，成为本领域亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种从废弃钯炭催化剂中回收高纯度金属钯的方法，本专利技术提供的方法工艺流程简单，同时得到的金属钯的纯度高。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种从废弃钯炭催化剂中回收高纯度金属钯的方法，包括以下步骤：
4、(1)对废弃钯炭催化剂进行焙烧，然后进行研磨得到焙烧粉末；
5、(2)将所述步骤(1)得到的焙烧粉末与无水乙醇和稀盐酸混合后除杂，得到滤渣；
6、(3)先将所述步骤(2)得到的滤渣和浓盐酸混合后进行反应，然后再加入次氯酸钠溶液进行反应后过滤，得到含钯滤液；
7、(4)将所述步骤(3)得到的含钯滤液通过还原剂进行还原处理，然后依次进行过滤、洗涤和干燥，得到高纯金属钯。
8、优选地，所述步骤(1)中焙烧的温度为450～550℃，焙烧的时间为2～3h。
9、优选地，所述步骤(1)中焙烧粉末的粒径为0.5～1.5mm。
10、优选地，所述步骤(2)中稀盐酸的质量浓度为5～10％。
11、优选地，所述步骤(2)中焙烧粉末的质量与无水乙醇和稀盐酸的体积比为(1～5)g：(10～15)ml：(10～20)ml。
12、优选地，所述步骤(3)中浓盐酸的质量浓度为37％，次氯酸钠溶液质量浓度为25～40％。
13、优选地，所述步骤(3)中滤渣的质量和浓盐酸与次氯酸钠溶液的体积比为(1～3)g：(4～10)ml：(5～10)ml。
14、优选地，所述步骤(3)中滤渣的质量和浓盐酸与次氯酸钠溶液的体积比为(2～3)g：(5～8)ml：(6～10)ml。
15、优选地，所述步骤(4)中还原剂为甲酸，所述含钯滤液和还原剂的体积比为1：(0.5～2)。
16、优选地，所述步骤(4)中还原处理的温度为90～110℃，还原处理的时间为1～3h。
17、本专利技术提供了一种从废弃钯炭催化剂中回收高纯度金属钯的方法，包括以下步骤：(1)对废弃钯炭催化剂进行焙烧，然后进行研磨得到焙烧粉末；(2)将所述步骤(1)得到的焙烧粉末与无水乙醇和稀盐酸混合后除杂，得到滤渣；(3)先将所述步骤(2)得到的滤渣和浓盐酸混合后进行反应，然后再加入次氯酸钠溶液进行反应后过滤，得到含钯滤液；(4)将所述步骤(3)得到的含钯滤液通过还原剂进行还原处理，然后依次进行过滤、洗涤和干燥，得到高纯金属钯。本专利技术通过焙烧的方式，可以将废弃钯炭催化剂中有机物分解碳化，同时使一些易挥发物质去除，初步降低废弃钯炭催化剂中的杂质含量，同时在焙烧过程中产生的粉尘和有害气体较少，可以降低环境污染，且减少了钯元素的流失；通过研磨可以降低焙烧粉末的粒径，提高其比表面积，同时使催化剂内部的金属杂质和未分解的有机物暴露出来，接着利用乙醇去除未分解的有机物；利用稀盐酸与杂质金属生成可溶性氯化盐从而去除焙烧粉末中的金属杂质；通过将滤渣和浓盐酸反应，生成氯化钯，然后将氯化钯与次氯酸钠反应，生成氧化钯，在这个过程中，滤渣中的活性炭等物质以沉淀的形式存在，形成炭渣，通过简单的过滤方式，即可将钯元素和炭渣分离，回收后的炭渣经过简单的处理，即可作为活性炭继续使用，提高了处理工艺的收益；最后利用还原剂将含钯滤液中钯元素还原为金属钯，并通过过滤等处理工艺即可得到高纯度金属钯。实施例的结果显示，本专利技术提供的回收方法工艺流程短，同时金属钯的纯度达到99％以上。
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1.一种从废弃钯炭催化剂中回收高纯度金属钯的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中焙烧的温度为450～550℃，焙烧的时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中焙烧粉末的粒径为0.5～1.5mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中稀盐酸的质量浓度为5～10％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中焙烧粉末的质量与无水乙醇和稀盐酸的体积比为(1～5)g：(10～15)mL：(10～20)mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓盐酸的质量浓度为37％，次氯酸钠溶液质量浓度为25～40％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中滤渣的质量和浓盐酸与次氯酸钠溶液的体积比为(1～3)g：(4～10)mL：(5～10)mL。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中滤渣的质量和浓盐酸与次氯酸钠溶液的体积比为(2～3)g：(
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中还原剂为甲酸，所述含钯滤液和还原剂的体积比为1：(0.5～2)。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中还原处理的温度为90～110℃，还原处理的时间为1～3h。
...【技术特征摘要】
1.一种从废弃钯炭催化剂中回收高纯度金属钯的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中焙烧的温度为450～550℃，焙烧的时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中焙烧粉末的粒径为0.5～1.5mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中稀盐酸的质量浓度为5～10％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中焙烧粉末的质量与无水乙醇和稀盐酸的体积比为(1～5)g：(10～15)ml：(10～20)ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓盐酸的质...
【专利技术属性】
技术研发人员：李玉强，
申请(专利权)人：内蒙古圣龙大地科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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