System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 苯妥英钠的纯化方法技术_技高网

苯妥英钠的纯化方法技术

技术编号:42592380 阅读:17 留言:0更新日期:2024-09-03 18:07
本发明专利技术涉及苯妥英钠的纯化方法,包括如下步骤:向合成之后的苯妥英钠中加入丙酮溶液,逐渐加热溶液至75‑80℃,再将溶液冷却至35‑45℃,重复加热和冷却3‑5次,苯妥英钠溶液中的苯妥英钠分子逐渐结晶,形成苯妥英钠晶体,通过过滤和离心分离的方式将苯妥英钠晶体分离出;将结晶提纯之后的苯妥英钠放入熔点管中,加热样品,观察并记录融化情况。本发明专利技术的苯妥英钠的纯化方法可有效的去除合成之后的苯妥英钠中的表面杂质、有机溶剂残留、无机盐类和重金属离子等杂质去除,提纯过程中对于苯妥英钠的损耗低,可以有效去除苯妥英钠原料中的杂物和有害物质,提高苯妥英钠的纯度和质量,从而增加药物的疗效和安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及苯妥英钠制备,具体为苯妥英钠的纯化方法


技术介绍

1、苯妥英钠是一种有机化合物,化学式为c15h11n2nao2,主要用作抗癫痫药、抗心律失常药,对大脑皮层运动区有高度选择性抑制作用,一般认为是通过稳定脑细胞膜的功能及增加脑内抑制性神经递质5-羟色胺和γ-氨基丁酸的作用,来防止异常放电的传播而具有抗癫痫的作用。抗神经痛的作用机制可能与本品作用于中枢神经系统,降低突触传递或降低引起神经元放电的短暂刺激有关,还可对心房与心室的异位节律有抑制作用,也可加速房室的传导,降低心肌自律性,具有抗心律失常作用。

2、在苯妥英钠的制备过程中纯化是重要的步骤,现有技术多采用活性炭去除苯妥英钠中易溶于水和不易溶于水的杂质,活性炭纯化法需要较多的步骤,需要将活性炭添加入苯妥英钠内,如果操作不当还会出现活性炭残留的情况,需要经过溶解、搅拌、抽滤、浓缩、冷却、再抽滤、洗涤和干燥的过程,过程繁琐,且色泽上有时存在微泛黄的现象。而结晶-洗涤-干燥的纯化方法所得的产品熔点,沸点等重要指标与纯品存在差异。基于上述纯化方案的问题,本专利技术提出一种新型的苯妥英钠的纯化方法。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了苯妥英钠的纯化方法,具备过程简单和不会产生新残留物等优点,解决了现有技术对于活性炭纯化法需要较多的步骤,且纯度有待提高,而结晶干燥法熔沸点指标与纯品存在一定差异的问题。

2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:苯妥英钠的纯化方法,包括如下步骤:</p>

3、步骤一、结晶

4、向合成之后的苯妥英钠中加入丙酮溶液,逐渐加热溶液至75-80℃,再将溶液冷却至35-45℃,重复加热和冷却3-5次,苯妥英钠溶液中的苯妥英钠分子逐渐结晶,形成苯妥英钠晶体,通过过滤和离心分离的方式将苯妥英钠晶体分离出;

5、步骤二、熔点提纯

6、将结晶提纯之后的苯妥英钠放入熔点管中,加热样品,观察并记录融化情况,记录下初熔点和完全熔点的温度范围,对初熔点与标准熔点差异过大的苯妥英钠结晶重复步骤一的操作进行重复结晶,结晶完成之后加热观察熔点变化,直至熔点趋于标准熔点为止;

7、步骤三、洗涤

8、将步骤一和步骤二处理之后的苯妥英钠结晶加入到搅拌器内,向搅拌器内加入苯乙醇、丙醇、乙醚、无水酒精和纯净水,混合,充分搅拌,再通过过滤和离心的方式分离表面杂质;

9、步骤四、干燥

10、将洗涤后的苯妥英钠结晶送入真空干燥器中温度设置成40-92℃,真空干燥2-5h,冷却后得到干燥的苯妥英钠结晶;

11、步骤五、气相减压蒸馏

12、干燥后的苯妥英钠结晶放入蒸馏瓶中,将蒸馏瓶与减压设备相连,调节减压设备的压力和加热装置的温度,对苯妥英钠结晶进行低温度蒸发,蒸发的气体经过冷凝器,冷凝后得到纯净的苯妥英钠结晶;

13、步骤六、检测

14、对纯化后的苯妥英钠进行理化性质检测和质量控制检测。

15、优选地,所述苯妥英钠进行结晶过程中可加入的溶液为丙醇、醚类溶液或水溶液中的一种或者多种混合在一起的溶液。

16、优选地,所述苯妥英钠结晶进行熔点提纯时如果初熔点与标准熔点差距在±0.1-±0.3的范围内,则直接进行步骤四的干燥处理,无需进行步骤三种的洗涤提纯。

17、优选地,所述苯妥英钠洗涤过程中采用的洗涤剂为醇类、乙醚或无水酒精中的一种或者多种混合在一起的有机溶剂。

18、优选地,所述干燥过程中苯妥英钠结晶平铺在真空干燥器的内部,干燥的过程分为三个阶段,第一阶段设置干燥温度40-50℃,干燥时间为30-40分钟,干燥完成之后搅拌苯妥英钠结晶进行第二阶段干燥。

19、优选地,所述苯妥英钠结晶干燥过程中第二阶段干燥设置干燥温度45-65℃,干燥20-30分钟,第三阶段干燥温度设置为60-92℃,干燥时间为40-70分钟,干燥完成之后进行冷却处理。

20、优选地,所述苯妥英钠结晶提纯完成之后理化性质检测为纯度检测、含水量检测、溶解度检测、熔点检测和颜色检查。

21、优选地,所述苯妥英钠结晶提纯完成之后质量控制检测包括含量测定、微生物检测和残留溶剂检测。

22、与现有技术相比,本申请的技术方案具备以下有益效果:

23、1、本专利技术的苯妥英钠的纯化方法可有效的去除合成之后的苯妥英钠中的表面杂质、有机溶剂残留、无机盐类和重金属离子等杂质去除,提纯过程中对于苯妥英钠的损耗低;

24、2、本专利技术的苯妥英钠的纯化方法对目前的结晶-洗涤-干燥的纯化方案进行优化调整,通过结晶、熔点检测、洗涤、干燥和气相减压蒸馏方法进行除杂,可以有效去除苯妥英钠原料中的杂物和有害物质,进一步提高苯妥英钠的纯度和质量,从而增加药物的疗效和安全性。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述苯妥英钠进行结晶过程中可加入的溶液为丙醇、醚类溶液或水溶液中的一种或者多种混合在一起的溶液。

3.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述苯妥英钠结晶进行熔点提纯时如果初熔点与标准熔点差距在±0.1-±0.3的范围内,则直接进行步骤四的干燥处理,无需进行步骤三中的洗涤提纯。

4.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述苯妥英钠洗涤过程中采用的洗涤剂为醇类、乙醚或无水酒精中的一种或者多种混合在一起的有机溶剂。

5.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述干燥过程中苯妥英钠结晶平铺在真空干燥器的内部,干燥的过程分为三个阶段,第一阶段设置干燥温度40-50℃,干燥时间为30-40分钟,干燥完成之后搅拌苯妥英钠结晶进行第二阶段干燥。

6.根据权利要求5所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述第二阶段干燥设置干燥温度45-65℃,干燥20-30分钟,第三阶段干燥温度设置为60-92℃,干燥时间为40-70分钟,干燥完成之后进行冷却处理。

7.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述苯妥英钠结晶提纯完成之后理化性质检测为纯度检测、含水量检测、溶解度检测、熔点检测和颜色检查。

8.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述苯妥英钠结晶提纯完成之后质量控制检测包括含量测定、微生物检测和残留溶剂检测。

9.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述结晶提纯过程中,向合成之后的苯妥英钠中加入丙酮溶液,逐渐加热溶液至75℃,再将溶液冷却至35℃,重复加热和冷却3次。

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【技术特征摘要】

1.苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述苯妥英钠进行结晶过程中可加入的溶液为丙醇、醚类溶液或水溶液中的一种或者多种混合在一起的溶液。

3.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述苯妥英钠结晶进行熔点提纯时如果初熔点与标准熔点差距在±0.1-±0.3的范围内,则直接进行步骤四的干燥处理,无需进行步骤三中的洗涤提纯。

4.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述苯妥英钠洗涤过程中采用的洗涤剂为醇类、乙醚或无水酒精中的一种或者多种混合在一起的有机溶剂。

5.根据权利要求1所述的苯妥英钠的纯化方法,其特征在于,所述干燥过程中苯妥英钠结晶平铺在真空干燥器的内部,干燥的过程分为三个阶段,第一阶段设置干燥温度40-50℃,干燥时间为30-...

【专利技术属性】
技术研发人员:叶宏裕陈灿雄黄伟峰
申请(专利权)人:台山市新宁制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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