【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于设备凝胶清洗，具体涉及一种聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法。
技术介绍
1、在纺丝原液的制备过程中，连续脱单与脱泡的生产过程中存在有凝胶现象等问题，严重影响着纺丝原液的质量和生产效率，并对纺丝过程甚至原丝及其碳纤维的质量和性能产生不利因素，进而影响生产效率和产品质量。
2、在实际的生产过程中，脱单塔和脱泡塔的凝胶主要是吸附性凝胶，脱单塔及脱泡塔的进料分布盘、塔壁、填料及其固定件等设备表面没有做到镜面抛光时，或者存在抛光不到位的焊点，生产中刀具产生的划痕等粗糙部位，这些粗糙部位的存在导致聚丙烯腈原液流速的变缓并最终形成粗糙点凝胶。在长时间连续运行下，凝胶一部分呈白色，一部分呈黄色或者呈黄褐色，且已呈现出一定的固体状态.
3、目前通常采用机械清洗或物理浸泡的方法对脱单脱泡系统中(脱单塔或脱泡塔)的凝胶进行清洗。采用机械清洗的方法，需要开启入孔，依赖刷子、铲子等工具的物理作用，通过刮擦、刷洗等方式清除凝胶，这方法过于粗糙，操作不当可能划伤塔体的表面或损坏其内部结构，缩短设备使用寿命；采用物理浸泡时，可避免对塔体的损伤，但需要一定的时长以溶解凝胶；同时，由于脱单与脱泡系统中塔体的容积过大，采用物理浸泡来清洗凝胶需要的时间更长。
技术实现思路
1、因此，本专利技术提供一种聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，能够解决现有技术中脱单脱泡系统中凝胶清洗损伤塔体及耗时过长的技术问题。
2、为了解决上述问题，本专利技术提供一种聚丙
3、加热、喷淋步骤：对注入塔体内的第一溶剂进行加热，达到设定温度后，将加热后的第一溶剂从塔体中排出；然后，使从塔体中排出的第一溶剂再次回到塔体内，并通过喷淋的方式清洗塔体内的凝胶；
4、其中，所述塔体为脱单塔体或脱泡塔体；所述第一溶剂用于与塔体内的凝胶发生化学反应，以使所述凝胶由大分子聚合物转化为能溶解在第一溶剂中的丙烯酸盐和丙烯酰胺的共聚物；
5、第一排空塔体步骤：将第一溶剂排出塔体，以排空塔体；
6、去离子水清洗步骤：向所述第一排空塔体步骤处理后的塔体内，喷淋去离子水，以清洗残留于塔体内的第一溶剂；
7、第二排空塔体步骤：将塔体内的去离子水清洗液排出，以排空塔体；
8、第二溶剂清洗步骤：向所述第二排空塔体步骤处理后的塔体内注入第二溶剂后，再将第二溶剂从塔体中排出，然后，使从塔体中排出的第二溶剂再次回到塔体内，并通过喷淋的方式清洗塔体内的去离子水；
9、第三排空塔体步骤：待塔体内的去离子水清洗干净后，排空塔体。
10、进一步的，在所述第一排空塔体步骤之前，重复进行所述加热、喷淋步骤至少一次，以使所述加热、喷淋步骤的时间达到设定时长。
11、进一步的，在所述加热、喷淋步骤中：所述第一溶剂为无机盐催化剂水溶液；
12、优选的，所述第一溶剂为naoh水溶液、koh水溶液、水玻璃水溶液、na3po4水溶液、k3po4水溶液、na2s水溶液中的至少一种。
13、进一步的，在所述加热、喷淋步骤中，所述第一溶剂选用浓度为2-5％naoh水溶液；和/或
14、所述设定温度为60-90℃；和/或
15、所述设定时长为4-30h。
16、进一步的，在所述加热、喷淋步骤中，喷淋第一溶剂的喷淋量为3-6m3/h。
17、进一步的，重复进行所述去离子水清洗步骤中：检测去离子水清洗液的ph值，当去离子水清洗液与去离子水的ph值相差不超过5％时，则认为第一溶剂清洗干净。
18、进一步的，在所述第二溶剂清洗步骤中：所述第二溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种。
19、进一步的，所述第三排空塔体步骤具体包括：
20、排出塔体内的第二溶剂清洗液，重复进行所述第二溶剂清洗步骤至少一次，测定最后一次第二溶剂清洗步骤处理后第二溶剂清洗液中的水分含量，当所述水分含量低于0.5％时，则认为去离子水清洗干净，排空塔体。
21、进一步的，采用清洗装置对聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中的凝胶进行清洗；其中，所述清洗装置包括第一储液设备和第二储液设备；
22、所述第一储液设备包括第一储槽和第一输送泵，所述第一储槽的进料口和出料口分别通过第一管道与塔体的出料口和进料口连接，所述第一输送泵设置在所述第一管道上；第一储槽用于储存注入塔体前的第一溶剂，第一输送泵通过第一管道使从塔体中排出的第一溶剂再次回到塔体内；
23、所述第二储液设备包括第二储槽和第二输送泵，所述第二储槽的进料口和出料口分别通过第二管道与塔体的出料口和进料口连接，所述第二输送泵设置在所述第二管道上；第二储槽用于储存注入塔体前的第二溶剂，第二输送泵通过第二管道使从塔体中排出的第二溶剂再次回到塔体内。
24、进一步的，采用塔体的加热装置对塔体内的第一溶剂进行加热；采用塔体的喷淋装置喷淋第一溶剂清洗塔体内的凝胶；所述喷淋装置包括喷嘴；
25、优选的，喷嘴的喷淋角度为50-100°。
26、与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
27、1.本专利技术提供一种丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，通过向脱单脱泡系统中的塔体内喷淋加热后的第一溶剂，使得第一凝胶与塔体凝胶发生化学反应，进而使凝胶由聚丙烯腈大分子转化是丙烯酸盐和丙烯酰胺的共聚物，实现对塔体内凝胶的清洗，然后注入去离子水清洗残留于塔体内的第一溶剂，再通入第二溶剂清洗残留与塔体内的去离子水；其中，在加热第一溶剂的过程中，第一溶剂可对塔体内的凝胶进行浸泡，再通过循环向塔体内喷淋第一溶剂，一方面，第一溶剂较强的冲刷力可使塔壁及填料处附着力不是很结实的部分凝胶脱离，另一方面，凝胶会与第一溶剂发生反应，随着第一溶剂的不断冲刷，以及反应时间的延长，凝胶水解程度变大，水解(反应)进行的越完全，聚丙烯腈大分子的降解越彻底，反应初期凝胶反应特别快，反应剧烈，然后比较缓慢，直至反应完全结束，相比物理浸泡，循环喷淋时，流动的第一溶剂可避免反应后溶解有凝胶的第一溶剂聚集(例如聚集在塔壁处)，即便于溶解有凝胶的第一溶剂扩散，从而有利于后续对聚集处凝胶的清洗。因此，本申请通过物理溶解、化学反应及流动溶剂冲刷相结合有效缩短了脱单脱泡系统中凝胶清洗耗时，提高了生产效率；同时不会损伤塔体。
28、2.进一步的，采用循环喷淋清洗凝胶，采用的第一溶剂和第二溶剂无需完全浸泡塔体内部，节省了原料使用量，不仅缩短清洗时间，也改善清洗效果。
29、3.另一方面，本专利技术还提供一种上述凝胶的清洗方法中使用的清洗装置，结合塔体内的喷淋装置，实现对第一溶剂和第二溶剂的循环喷淋，节省浸溶剂，缩短清洗时间，并提高清洗效果。
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1.一种聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述第一排空塔体步骤之前，重复进行所述加热、喷淋步骤至少一次，以使所述加热、喷淋步骤的时间达到设定时长。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述加热、喷淋步骤中：所述第一溶剂为无机盐催化剂水溶液；
4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述加热、喷淋步骤中，所述第一溶剂选用浓度为2-5％NaOH水溶液；和/或
5.根据权利要求1至4任一所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述加热、喷淋步骤中，喷淋第一溶剂的喷淋量为3-6m3/h。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，重复进行所述去离子水清洗步骤中：检测去离子水清洗液的pH值，当去离子水清洗液与去离子水的pH值相差不超过5％时，则认为第一溶
7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述第二溶剂清洗步骤中：所述第二溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，所述第三排空塔体步骤具体包括：
9.根据权利要求1-8任一项所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，采用清洗装置对聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中的凝胶进行清洗；其中，所述清洗装置包括第一储液设备和第二储液设备；
10.根据权利要求9所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，采用塔体的加热装置对塔体内的第一溶剂进行加热；采用塔体的喷淋装置喷淋第一溶剂清洗塔体内的凝胶；所述喷淋装置包括喷嘴；
...【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述第一排空塔体步骤之前，重复进行所述加热、喷淋步骤至少一次，以使所述加热、喷淋步骤的时间达到设定时长。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述加热、喷淋步骤中：所述第一溶剂为无机盐催化剂水溶液；
4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述加热、喷淋步骤中，所述第一溶剂选用浓度为2-5％naoh水溶液；和/或
5.根据权利要求1至4任一所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，在所述加热、喷淋步骤中，喷淋第一溶剂的喷淋量为3-6m3/h。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液脱单脱泡系统中凝胶的清洗方法，其特征在于，重复进...
【专利技术属性】
技术研发人员：张寿春，魏一忠，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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