【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体纳米材料，具体涉及一种高效发光核壳量子点的制备方法。
技术介绍
1、量子点(qds)是一种特殊的半导体纳米材料，三个维度尺寸都在100nm以下，如同一个极小的点状物，是目前可以制备的最小尺寸的纳米材料，如硅量子点、锗量子点、硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硒化锌量子点、硫化铅量子点、硒化铅量子点、磷化铟量子点和砷化铟量子点等。量子点具有独特的特性，包括高色纯度(半高全宽(fwhm))、高光致发光(pl)量子产率(qy)、全可见光覆盖和优异的稳定性等，在显示应用中引起了重大关注。
2、其中以cuins2(cis)为典型代表的三元ⅰ-ⅲ-ⅵ族半导体量子点，不仅保留了量子点卓越的光学性能，更因其无毒、高稳定性和低成本等显著优势，在显示与照明
展现出极为广阔的应用潜力。但是cis量子点带隙内部众多缺陷态所引发的宽光谱荧光发射(pl)，导致其半峰全宽(fwhm)可达150nm，该低单色性特性，严重制约其在高清显示技术中的应用。
3、针对于缺陷的钝化处理，主要采用的是在cis表面外延生长zns壳层，壳层与cis表面的悬挂键键合，zn2+迁移进晶格并占据空位，显著提高稳定性，pl qy也接近100％。然而即使钝化掉表面缺陷，其fwhm仍然处于100nm-150nm，较宽的fwhm可能归因于在核-壳界面处引入界面应变的晶格失配或带隙突变。因此，减少晶格失配是减少界面应变引起的缺陷的关键。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对上述技术问
2、本专利技术还提供上述高效发光核壳量子点的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将碘化亚铜、乙酸铟加入到正十二硫醇中，加热溶解得到混合溶液，然后滴加注入硫前驱体，恒温反应后冷却得到cuins2量子点溶液；
4、(2)将cuins2量子点溶液与油胺、1,3-二甲基硫脲和乙酸铟混合，真空脱气后加热保温形成硫化铟层，然后加入镓离子溶液和锌基壳层溶液并保温形成第二壳层，最后冷却、离心。
5、以cuins2量子点为核心，在其表面依次生长硫化铟层和第二壳层，最终实现核壳量子点的高效发光。
6、作为优选，步骤(1)是在氮气氛围下160～180℃加热溶解。
7、进一步地，步骤(1)混合溶液中碘化亚铜和乙酸铟的摩尔浓度均为0.03～0.08mmol/ml。
8、进一步地，步骤(1)中硫前驱体是真空状态下将1,3-二甲基硫脲溶于油胺加热溶解得到。
9、进一步地，硫前驱体中1,3-二甲基硫脲溶液的摩尔浓度为0.2～0.6mmol/ml。
10、进一步地，步骤(1)中硫前驱体滴加注入的速度为2～16ml/h。
11、进一步地，步骤(1)中恒温反应的温度为160～180℃，时间为30～80min。
12、进一步地，步骤(2)中1,3-二甲基硫脲和乙酸铟的摩尔量分别为cuins2量子点摩尔量的0.5～1.0倍和0.3～0.8倍。
13、进一步地，步骤(2)中油胺的体积为cuins2量子点溶液体积的0.5～2.0倍。
14、进一步地，步骤(2)中真空脱气后在180～230℃加热保温20～60min。
15、作为优选，步骤(2)中真空脱气后加热保温是在氮气氛围中。
16、进一步地，步骤(2)中镓离子溶液是真空状态下将乙酰丙酮镓溶于油酸加热溶解得到。
17、进一步地，步骤(2)中锌基壳层溶液是真空状态下将醋酸锌溶于溶剂三加热溶解得到。
18、作为优选，锌基壳层溶液的溶剂为正十二硫醇、油酸和十八烯按照15～20％、30～40％、40～60％的质量百分比混合。
19、作为优选，1,3-二甲基硫脲溶液、镓离子溶液和锌基壳层溶液静置30～60min后，在氮气氛围下移出备用。
20、作为优选，加热溶解的温度为100～140℃。
21、进一步地，步骤(2)镓离子溶液中乙酰丙酮镓的摩尔浓度为0.05～0.20mmol/ml。
22、进一步地，步骤(2)锌基壳层溶液中醋酸锌的摩尔浓度为0.1～0.3mmol/ml。
23、进一步地，步骤(2)中在250～280℃加入镓离子溶液和锌基壳层溶液。
24、进一步地，步骤(2)中镓离子溶液中镓离子的摩尔量为cuins2量子点摩尔量的0.5～1.0倍。
25、进一步地，步骤(2)中锌基壳层溶液中锌离子的摩尔量为cuins2量子点摩尔量的1.5～2.5倍。
26、进一步地，步骤(2)中加入镓离子溶液和锌基壳层溶液是先快速注入镓离子溶液并保温，再滴加镓离子溶液和锌基壳层溶液保温，最后再滴加锌基壳层溶液保温。
27、这样分步加入镓离子溶液和锌基壳层溶液，可以依次形成多层次的ga-s层、zn-ga-s层和zns层，作为第二壳层，带隙变化更平缓，有利于降低带隙突变在核-壳界面上引入的界面应变。
28、进一步地，镓离子溶液第一次注入60～70％，第二次注入30～40％。
29、进一步地，锌基壳层溶液第一次注入30～40％，第二次注入60～70％。
30、进一步地，镓离子溶液和/或锌基壳层溶液加入后均在240～260℃保温20～50min。
31、本专利技术还提供一种高效发光核壳量子点，由上述高效发光核壳量子点的制备方法制备得到。
32、进一步地，所述高效发光核壳量子点包括核心的cuins2量子点，和依次在其表面生长的硫化铟层和第二壳层，所述第二壳层包括ga-s层、zn-ga-s层和zns层。
33、硫化铟层既可初步钝化cis量子点内部与in、s相关的缺陷，又能抑制后续包覆时第二壳层时部分离子的迁移；第二壳层带隙渐变且晶格匹配，能够在钝化cis量子点表面缺陷的同时尽可能地减小核壳界面处的应变，以钝化表面缺陷和界面应变的陷阱态。
34、相比现有技术，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：
35、(1)先制备出cuins2量子点溶液，再在其表面形成硫化铟层和第二壳层(ga-s层、zn-ga-s层和zns层)，得到以cuins2量子点为核心，硫化铟层和第二壳层为复合壳层的高效发光核壳量子点；
36、(2)硫化铟层既可初步钝化cis量子点内部与in、s相关的缺陷，又能抑制后续包覆时第二壳层中部分离子的迁移；
37、(3)第二壳层带隙渐变且晶格匹配，能够在钝化cis量子点表面缺陷的同时尽可能地减小核壳界面处的应变，以钝化表面缺陷和界面应变的陷阱态；
38、(4)所得高效发光核壳量子点通过包裹带隙渐变的壳层，使得核壳界面处的应变缺陷得到消除，近乎完美地钝化表面缺陷，获得了高效率窄发射的cuins2基核壳量子点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)混合溶液中碘化亚铜和乙酸铟的摩尔浓度均为0.03～0.08mmol/ml。
3.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中1,3-二甲基硫脲和乙酸铟的摩尔量分别为CuInS2量子点摩尔量的0.5～1.0倍和0.3～0.8倍。
4.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中真空脱气后在180～230℃加热保温20～60min。
5.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)镓离子溶液中乙酰丙酮镓的摩尔浓度为0.05～0.20mmol/mL。
6.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)锌基壳层溶液中醋酸锌的摩尔浓度为0.1～0.3mmol/mL。
7.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中镓离子溶液中镓离子的摩尔
8.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中锌基壳层溶液中锌离子的摩尔量为CuInS2量子点摩尔量的1.5～2.5倍。
9.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入镓离子溶液和锌基壳层溶液是先快速注入镓离子溶液并保温，再滴加镓离子溶液和锌基壳层溶液保温，最后再滴加锌基壳层溶液保温。
10.一种高效发光核壳量子点，其特征在于，由权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)混合溶液中碘化亚铜和乙酸铟的摩尔浓度均为0.03～0.08mmol/ml。
3.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中1,3-二甲基硫脲和乙酸铟的摩尔量分别为cuins2量子点摩尔量的0.5～1.0倍和0.3～0.8倍。
4.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中真空脱气后在180～230℃加热保温20～60min。
5.根据权利要求1所述的高效发光核壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)镓离子溶液中乙酰丙酮镓的摩尔浓度为0.05～0.20mmol/ml。
6.根据权利要求1所述的高效...
【专利技术属性】
技术研发人员：付慧，王凯，郑金桔，李梓隆，童林杰，杨依琳，杨为佑，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。