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一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法技术

技术编号:42573662 阅读:14 留言:0更新日期:2024-08-29 00:38
本发明专利技术属于植物提取领域,具体公开了一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,包括以下步骤:S1预处理:收集葡萄籽,将葡萄籽洗净后进行低温烘干;S2脱壳:将烘干后的葡萄籽进行脱壳,收集葡萄籽壳;S3粉碎:将葡萄籽壳进行粉碎,过200‑400目筛,得到葡萄籽壳粉;S4浸提:将葡萄籽壳粉加入提取溶剂中,浸提,过滤得到提取液;S5粗产物:将提取液低温真空干燥得到粗产物,粗产物研磨后过500目筛得到粉剂;S6超临界萃取:将粉剂使用超临界CO<subgt;2</subgt;法萃取,得到细产物;S7洗脱:将细产物过大孔吸附柱,得到洗脱液;S8低聚原花青素制备:将洗脱液与酸混合后,过滤沉淀后喷雾干燥,得到低聚原花青素。使用本发明专利技术公开的方法,获得的低聚原花青素含量高,附加值高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物提取领域,具体公开了一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法


技术介绍

1、原花青素是植物中广泛存在的一大类多酚类化合物的总称,具有强抗氧化、消除自由基的作用,可有效消除超氧阴离子自由基和羟基自由基,也参与磷酸、花生四烯酸的代谢和蛋白质磷酸化,保护脂质不发生过氧化损伤;是强有力的金属螯合剂,可螯合金属离子,在体内形成惰性化合物;保护和稳定维生素c,有助于维生素c的吸收和利用。原花青素分布广泛,存在于许多植物的皮、壳、籽、核、花、叶中,葡萄籽中原花青素含量最高,种类丰富。葡萄籽中含有大量的原花青素,并且葡萄的种植广泛,因此从葡萄籽中提取原花青素,是目前原花青素的一大来源。

2、cn201710980658.7公开了一种从葡萄籽中高效低耗提取原花青素的工艺方法,包括:使用榨汁机对新鲜的葡萄籽进行榨汁,并使用超临界二氧化碳萃取法除去榨汁得到的葡萄籽渣料中的油脂,并过滤,以收集富含原花青素的葡萄籽渣料;以60%~70%的乙醇作为提取液,对所述富含原花青素的葡萄籽渣料进行超声波提取,并过滤,以收集富含原花青素的提取液;对所述富含原花青素的提取液进行纯化,得到原花青素浸膏;对所述原花青素浸膏进行干燥,得到原花青素粉末。cn101100464a中公开了高氧化自由基吸收能力(orac)的低聚原花青素及其提纯方法,所述的低聚原花青素产品含有质量百分数为45~65%的低聚原花青素,其制备方法为采用超滤膜截留相对分子量在5~100万之间的分子,制得高orac值的低聚原花青素。

3、原花青素按聚合度大小可分为低聚原花青素(简称opc,基本单元的二、三、四聚体)和高聚原花青素(简称ppc,基本单元的聚合度大于4)。其中低聚原花青素可被人体吸收利用,且具有比其组成单元更高的抗氧化活性;高聚原花青素难以透过生物膜,不能被人体吸收利用,因此降低葡萄籽提取物中原花青素的聚合度可增加提取物的吸收利用率。在上述文献中所涉及的原花青素的提取方法中,采用普通方法得到的原花青素,无法对原花青素进行分级,高聚原花青素含量高,人体吸收少,产品附加值低。而采用超滤膜过滤提取特定分子段的原花青素过程中,目前仍还存在膜通量小、所需膜面积大、处理量少、超滤时间长、难以实现规模化工业生产等缺陷。


技术实现思路

1、为了解决上述问题,本专利技术公开了一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,无需使用酶解以及超滤等工序,处理量大,低聚原花青素含量高。

2、本专利技术的技术方案如下:

3、一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,包括以下步骤:

4、s1预处理:收集葡萄籽,将葡萄籽洗净后进行低温烘干;

5、s2脱壳:将烘干后的葡萄籽进行脱壳,收集葡萄籽壳;

6、s3粉碎:将葡萄籽壳进行粉碎,过200-400目筛,得到葡萄籽壳粉;

7、s4浸提:将葡萄籽壳粉加入提取溶剂中,浸提,过滤得到提取液;

8、s5粗产物:将提取液低温真空干燥得到粗产物,粗产物研磨后过500目筛得到粉剂;

9、s6超临界萃取:将粉剂使用超临界co2法萃取,得到细产物;

10、s7洗脱:将细产物过大孔吸附柱,得到洗脱液;

11、s8低聚原花青素制备:将洗脱液与酸混合后,过滤沉淀后喷雾干燥,得到低聚原花青素。

12、进一步的,上述一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,所述步骤s1预处理中所述低温烘干的温度为40-50℃,烘干5-10h。

13、进一步的,上述一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,所述步骤s4浸提,包括以下具体步骤:所述有机溶剂为乙酸异戊酯,所述葡萄籽壳粉与所述乙酸异戊酯的质量比为1:5-15;超声条件下搅拌4-8h、再静置24-36h后0.45μm滤布过滤,得到提取液。

14、进一步的,上述一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,所述步骤s4浸提中,温度保持在45-55℃。

15、进一步的,上述一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,所述步骤s5中的低温真空干燥参数为40-50℃,真空度0.1-0.2mpa。

16、进一步的,上述一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,所述步骤s6超临界萃取包括以下具体步骤:投入ha221-50-06c型超临界萃取装置中,以压力15-20mpa,65-75℃,co2流量为10-15kg/hr的条件萃取2-3小时,解析釜i、ii的压力分别为9、3mpa,温度分别为55、50℃,解析得到细产物。

17、进一步的,上述一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,所述步骤s7洗脱包括以下具体步骤:

18、1)将ab-8大孔树脂用乙醇浸泡12-24h,用乙醇冲洗至流出液与蒸馏水混合无混浊现象,再用蒸馏水冲洗至流出液无乙醇味,将预处理后的吸附树脂进行装柱,层析柱径高比1:15-25;

19、2)称取细产物配制成浓度为1-2%水溶液,过滤除去不溶性杂质,过柱;

20、3)用3-5倍柱体积浓度20-25%的乙醇溶液进行解吸,收集洗脱液减压蒸馏,获得原花青素水溶液标记为提取组分1;

21、4)再用3-5倍柱体积40-45%的乙醇溶液作为洗脱剂进行解吸,收集洗脱液,减压蒸馏回收乙醇,获得原花青素将水溶液标记为提取组分2;

22、5)再用3-5倍柱体积60-65%的乙醇溶液作为洗脱剂进行解吸,收集洗脱液,减压蒸馏回收乙醇,获得原花青素将水溶液标记为提取组分3,将提取组分3作为洗脱液进行下一步操作。

23、进一步的,上述一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,所述s8低聚原花青素制备包括以下步骤:

24、取提取组分3加入体积分数为10%的混合酸,混合酸由4%亚硫酸溶液和99.5%冰乙酸体积比0.7:1组成,在65℃条件下保温120min,用naoh溶液调ph为6.5,再与提取组分2进行混合,降温到4℃,低温滤去不溶物,混合后进行喷雾干燥,干燥条件进口温度为120℃,出口温度80℃获得原花青素提取物。

25、另一方面,本专利技术公开了一种原花青素,由上述方法制备获得。

26、另一方面,本专利技术公开了上述方法制备获得的原花青素在制备药品/化妆品/保健品中的用途。

27、相比现有技术,本专利技术具有如下有益效果:

28、本专利技术公开了一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,本专利技术首先使用超临界萃取结合大孔树脂吸附洗脱的方法,高效的从葡萄籽壳中提取低聚的原花青素,相比现有技术节省了酶提取和超滤等工序,大大提高了提取效率,降低了提取成本,制得了高附加值的原花青素产品;本专利技术所述方法制得的原青花素具有较高的单体含量,较低的聚合度,可以为制药,保健品和化妆品提供质量更好的抗氧化原料,具有良好的市场前景。

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【技术保护点】

1.一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤S1中的低温烘干的温度为40-50℃,烘干5-10h。

3.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤S4浸提,包括以下具体步骤:所述有机溶剂为乙酸异戊酯,所述葡萄籽壳粉与所述乙酸异戊酯的质量比为1:5-15;超声条件下搅拌4-8h、再静置24-36h后0.45μm滤布过滤,得到提取液。

4.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤S4浸提中,温度保持在45-55℃。

5.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤S5中的低温真空干燥参数为40-50℃,真空度0.1-0.2mPa。

6.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤S6超临界萃取包括以下具体步骤:投入HA221-50-06C型超临界萃取装置中,以压力15-20Mpa,65-75℃,CO 2流量为10-15kg/hr的条件萃取2-3小时,解析釜I、I I的压力分别为9、3Mpa,温度分别为55、50℃,解析得到细产物。

7.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤S7洗脱包括以下具体步骤:

8.根据权利要求7所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述S8低聚原花青素制备包括以下步骤:

9.一种原花青素,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述的方法制备获得。

10.如权利要求9所述的原花青素在制备药品/化妆品/保健品中的用途。

...

【技术特征摘要】

1.一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤s1中的低温烘干的温度为40-50℃,烘干5-10h。

3.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤s4浸提,包括以下具体步骤:所述有机溶剂为乙酸异戊酯,所述葡萄籽壳粉与所述乙酸异戊酯的质量比为1:5-15;超声条件下搅拌4-8h、再静置24-36h后0.45μm滤布过滤,得到提取液。

4.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤s4浸提中,温度保持在45-55℃。

5.根据权利要求1所述的一种从葡萄籽壳中提取原花青素的方法,其特征在于,所述步骤s5中的低温真空干燥参数为40-50℃,真空度0.1-0...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈建国赵晓萍任亮亮史敏孟云董馨
申请(专利权)人:乌鲁木齐上善元生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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