【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产原料制备，尤其涉及一种联产n-乙基咔唑和n-乙基苯胺的方法与系统。
技术介绍
1、咔唑及其衍生物作为一类特殊含氮杂环化合物，广泛存在于天然产物、药物和功能储氢领域。咔唑骨架单元含有大的π电子共轭体系，因此呈现较强的电子转移能力和稠环刚性骨架结构，表现出多样特殊的性能。在药物领域，咔唑霉素、卡洛芬用做抗菌药物；吡喏并咔唑衍生物、咔唑酰胺类化合物等对肿瘤细胞有抑制作用；在功能材料领域，咔唑及其咔唑的衍生物可用于构建荧光分子探针、传感器、发光二极管或有机发光电子器件，此外，咔唑及n-乙基咔唑具有特殊的刚性稠环结构，在有机液体储氢领域具有明显优势。咔唑及其衍生物的应用领域广泛，需求较高，其合成与制备也成为研究热点。
2、目前，工业上n-乙基咔唑的主要合成方法为咔唑烷基化法。即以咔唑为原料，在不同烷基化试剂和条件下合成n-乙基咔唑。n-乙基咔唑的主要合成方法有氯乙烷法和硫酸二乙酯法，但这两种方法都存在环境污染较严重、原料利用不充分、产品结构单一、反应时间较长等不足。
3、而n-乙基苯胺作为苯胺n-烷基化的重要产物之一，在分散染料、阳离子染料、三苯甲烷燃料和阳离子燃料等合成方面是重要的中间体，同时其也是医药、农药、感光助剂和橡胶助剂的重要原料。n-乙基苯胺在汽油工业成产中作为防爆剂和抗氧化剂，也应用于重要的多效粘合剂的固化剂。常见的制备方式有气相法和液相法，液相制备法操作压力高、后处理繁琐、设备腐蚀严重、对环境污染严重。
技术实现思路
1、针对现有
2、具体
技术实现思路
如下：
3、第一方面，本专利技术提供一种联产n-乙基咔唑和n-乙基苯胺的方法，所述方法包括：
4、向反应器中通入苯胺、乙醇和1，2-环己二醇作为反应原料，同时通入水蒸汽和h2，在催化剂的作用下于反应器中进行催化反应，制备得到n-乙基咔唑和n-乙基苯胺；
5、其中，所述催化剂为ni基复合金属催化剂；
6、所述苯胺、乙醇和1，2-环己二醇的摩尔比为12:9:1~6:5:1。
7、可选地，所述催化反应温度为280℃～380℃，反应压力为0～1.0mpa。
8、可选地，所述反应原料的进料空速为0.2h-1～1.0h-1，水蒸汽进料空速为0.1h-1～0.2h-1，氢气进料空速为50h-1～500h-1。
9、可选地，所述ni基复合金属催化剂是以al2o3、γ-al2o3或sio2为载体，ni及助剂金属负载于载体表面形成；
10、所述助剂金属包括zn、ce和al中的两种或以任意比例混合的多种。
11、可选地，所述ni基复合金属催化剂中，所述ni的质量占比为1%～15%，所述助剂金属离子的质量占比为20%～40%，所述载体的质量占比为50%～70%。
12、可选地，所述ni基复合金属催化剂中，所述助剂金属含有ce时，ce的质量占所述助剂金属总质量的0.1%～1%。
13、可选地，所述反应原料在进入所述反应器之前，进行预加热处理；
14、所述预加热的温度为190℃～200℃。
15、可选地，所述催化反应结束后，向所述反应器内通入空气或由氧气和氮气组成的混合气体，对所述催化剂进行催化再生。
16、可选地，所述催化再生过程中，所述反应器以30℃/h～60℃/h升温速率升温到200℃～300℃，保温15h～20h。
17、可选地，所述混合气体中，所述氧气的体积分数0.1%～10%；
18、所述空气或所述混合气体的进料空速为100h-1～200h-1。
19、第二方面，本专利技术提供一种联产n-乙基咔唑和n-乙基苯胺的系统，所述系统用于执行上述第一方面所述联产n-乙基咔唑和n-乙基苯胺的方法，包括：
20、多个泵送器，用于向预热器输送由苯胺、乙醇和1，2-环己二醇组成的反应原料和水，以及向反应器输送h2；
21、预热器，用于汽化所述反应原料以及水；
22、与所述预热器连通的填充有催化剂的反应器，为所述反应原料的催化反应，提供反应条件和反应环境；
23、与所述反应器连通的冷凝设备，用于接收并冷却所述催化反应获得的含n-乙基咔唑和n-乙基苯胺的混合产物；
24、与所述冷凝设备联通的精馏设备，用于接收所述混合产物并从中分离出n-乙基咔唑和n-乙基苯胺。
25、可选地，用于泵送所述反应原料和水的泵送器分别与所述预热器连通，以将所述反应原料和水汽化为气态，用于泵送h2的泵送器与所述反应器连通。
26、可选地，所述反应器为固定床反应器。
27、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
28、本专利技术提供一种联产n-乙基咔唑和n-乙基苯胺的方法，以苯胺、乙醇和1，2-环己二醇作为反应原料，借助ni基复合金属催化剂催化，使原料中过量的苯胺与优先乙醇料进行催化转化，生成大量n-乙基苯胺，同时，在催化剂的作用下，产物n-乙基苯胺继续与1，2-环己二醇进行反应，得到n-乙基咔唑；制备过程设备要求低、副产物少，生产效率高，产品质量稳定，催化剂可循环利用，公斤级放大表现良好，相比现有技术中的间歇式生产方式，更适合大规模连续生产，并实现了一步联产n-乙基咔唑与n-乙基苯胺的目的。
29、本专利技术提供的联产方法，反应条件温和，能耗低，无废液、废气产生，对环境友好，克服了n-乙基咔唑传统生产方法中，咔唑烷基化出现的高污染问题，和n-乙基苯胺合成过程中，副产物及选择性转化率低的问题，大大减少了环境污染，反应速率和产率均明显提高。此外，苯胺、乙醇和1,2-环己二醇作为反应原料，廉价易得，将较于现有分别生产n-乙基咔唑与n-乙基苯胺的方案，此联产方案具有明显成本优势。
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1.一种联产N-乙基咔唑和N-乙基苯胺的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述催化反应温度为280℃～380℃，反应压力为0～1.0MPa。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应原料的进料空速为0.2h-1～1.0h-1，水蒸汽进料空速为0.1h-1～0.2h-1，氢气进料空速为50h-1～500h-1。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述Ni基复合金属催化剂是以Al2O3、γ-Al2O3或SiO2为载体，Ni及助剂金属负载于载体表面形成；
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述Ni基复合金属催化剂中，所述Ni的质量占比为1%～15%，所述助剂金属离子的质量占比为20%～40%，所述载体的质量占比为50%～70%。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述助剂金属含有Ce时，Ce的质量占所述助剂金属总质量的0.1%～1%。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应原料在进入所述反应器之前，进行预加热处理；
8.根据权利
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述催化再生过程中，所述反应器以30℃/h～60℃/h升温速率升温到200℃～300℃，保温15h～20h。
10.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述混合气体中，所述氧气的体积分数0.1%～10%；
11.一种联产N-乙基咔唑和N-乙基苯胺的系统，其特征在于，所述系统用于执行上述权利要求1-10任一所述联产N-乙基咔唑和N-乙基苯胺的方法，包括：
12.根据权利要求11所述系统，其特征在于，用于泵送所述反应原料和水的泵送器分别与所述预热器连通，以将所述反应原料和水汽化为气态，用于泵送H2的泵送器与所述反应器连通。
13.根据权利要求11所述系统，其特征在于，所述反应器为固定床反应器。
...【技术特征摘要】
1.一种联产n-乙基咔唑和n-乙基苯胺的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述催化反应温度为280℃～380℃，反应压力为0～1.0mpa。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应原料的进料空速为0.2h-1～1.0h-1，水蒸汽进料空速为0.1h-1～0.2h-1，氢气进料空速为50h-1～500h-1。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述ni基复合金属催化剂是以al2o3、γ-al2o3或sio2为载体，ni及助剂金属负载于载体表面形成；
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述ni基复合金属催化剂中，所述ni的质量占比为1%～15%，所述助剂金属离子的质量占比为20%～40%，所述载体的质量占比为50%～70%。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述助剂金属含有ce时，ce的质量占所述助剂金属总质量的0.1%～1%。
7.根据权利要求1所述方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：陕西氢易能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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