【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿法化学合成，具体涉及一种pem电解水用阳极催化材料及其制备方法。
技术介绍
1、pem电解水制氢具有纯度高、无污染，转换效率高，重量轻、体积小，可适应可再能能源发电时的波动性等特点，具备产业化发展的基础，被认为是极具发展潜力的电解水制氢技术。
2、pem水电解由阴极析氢反应(hydrogen evolution reaction,her)和阳极析氧反应(oxygen evolution reaction,oer)两个半反应组成，其中阴极her是一个两电子反应，反应动力学相对较快；而对于阳极oer，涉及四电子转移及氧-氧键的形成会显著影响其动力学速率并造成oer电位远高于理论水分解电压(1.23v)，从而增大能耗，是电解水制氢的控制步骤。因此，开发低成本、性能优异的析氧催化剂制品及其关键制备方法是促进pem水电解制氢技术快速发展和产业革新的关键。
3、在pem制氢成本方面，近年来电解槽成本虽已大幅降低，但投资和运营成本高仍是pem水电解制氢急需解决的主要问题，这和目前电极催化剂多选用贵金属材料有很大关系，为此降低电极催化剂与电解槽的材料成本，特别是降低阳极电极上贵金属铱的载量、提升电极催化材料活性是目前的研究重点。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法。该方法采用十六烷基三甲基溴化铵对铱离子进行络合，使其以离子态稳定存在，同时对纳米氮化钛表面进行修饰，从而使铱离子
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、向乙醇水溶液中依次加入十六烷基三甲基溴化铵、氯化铱和纳米氮化钛颗粒，然后在氩气气氛保护下进行磁力搅拌至溶解混匀，得到混合溶液a；
4、步骤二、将硼氢化钠加入到乙醇水溶液中搅拌均匀，得到混合溶液b；
5、步骤三、采用蠕动泵将步骤二中得到的混合溶液b滴加入步骤一中得到的混合溶液a中，且滴加过程维持磁力搅拌及氩气气氛保护，反应完成后静置过夜，得到悬浮液c；
6、步骤四、将步骤三中得到的悬浮液c离心过滤后采用乙醇清洗，得到的清洗产物置于真空干燥箱中进行真空干燥，得到催化材料d即pem电解水用阳极催化材料。
7、本专利技术首先配制十六烷基三甲基溴化铵、氯化铱和纳米氮化钛颗粒的乙醇水溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵作为络合剂对铱离子进行络合，使其以离子态稳定存在于乙醇水溶液中，同时对纳米氮化钛表面进行修饰，从而使铱离子锚定在纳米氮化钛表面；然后加入硼氢化钠乙醇水溶液，以硼氢化钠作为还原剂对铱离子进行还原，使得铱离子转化为纳米铱，获得氮化钛负载铱纳米颗粒结构的催化材料，该铱纳米颗粒的平均粒径小于5nm，可提供较大的催化活性以及原子利用率，从而促使催化材料在较低的成本下实现较高的催化活性。
8、上述的一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氯化铱与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：1～6，氯化铱与纳米氮化钛的质量比为1：1～5，且混合溶液a中铱离子浓度为0.5mg/ml～1.5mg/ml。
9、上述的一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硼氢化钠与步骤一中所述氯化铱的质量比为0.5～1.5：1，且混合溶液b中硼氢化钠的浓度为2.0mg/ml～6.0mg/ml。
10、本专利技术通过控制各原料的质量比以及还原剂的浓度，以控制铱纳米颗粒的粒径小于5nm。
11、上述的一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合溶液b的滴加速率为5ml/h～10ml/h，所述反应温度小于10℃，并采用冰浴控制反应温度，且滴加完成后继续保持反应状态2h。本专利技术通过控制混合溶液b的滴加速率，同时采用冰浴控制反应温度小于10℃，以控制还原反应速率，从而控制还原金属铱颗粒的平均粒径，保证获得纳米铱。
12、上述的一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥温度为30℃～50℃，时间为1h～4h。
13、同时，本专利技术还公开了一种pem电解水用阳极催化材料，其特征在于，由上述的方法制备得到。
14、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
15、1、本专利技术制备的催化材料为氮化钛负载铱纳米颗粒结构，且铱纳米颗粒平均粒径小于5nm，可提供较大的催化活性以及原子利用率，从而促使催化材料在较低的成本下实现较高的催化活性，适用于pem电解水。
16、2、相比于商用iro2催化剂，本方法制备的氮化钛负载铱纳米颗粒催化材料具有更高的质量活性，成本更低。
17、3、本专利技术制备方法的反应条件温和，无需高温操作，且铱纳米颗粒粒径大小易于调控，制备过程容易实现。
18、下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。
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1.一种PEM电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种PEM电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氯化铱与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：1～6，氯化铱与纳米氮化钛的质量比为1：1～5，且混合溶液A中铱离子浓度为0.5mg/mL～1.5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种PEM电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硼氢化钠与步骤一中所述氯化铱的质量比为0.5～1.5：1，且混合溶液B中硼氢化钠的浓度为2.0mg/mL～6.0mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种PEM电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合溶液B的滴加速率为5mL/h～10mL/h，所述反应温度小于10℃，并采用冰浴控制反应温度，且滴加完成后继续保持反应状态2h。
5.根据权利要求1所述的一种PEM电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥温度为30℃～50℃，时间为1h～4h。
6.一种PEM电解水用阳极催化材
...【技术特征摘要】
1.一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氯化铱与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：1～6，氯化铱与纳米氮化钛的质量比为1：1～5，且混合溶液a中铱离子浓度为0.5mg/ml～1.5mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种pem电解水用阳极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硼氢化钠与步骤一中所述氯化铱的质量比为0.5～1.5：1，且混合溶液b中硼氢化钠的浓度为2....
【专利技术属性】
技术研发人员：张卜升，郭俊秋，赵盘巢，皮和木，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：
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