【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体化合物材料领域，具体是一种硫化亚锗的制备方法。
技术介绍
1、硫化亚锗(ges)作为层状晶体结构的半导体材料，因其优异的光学、电学及热学性质，在光伏、热电及光催化等领域中展现出巨大的应用潜能。
2、高丽莹等在文献《ⅳ-ⅵ族化合物ges、gese的直流电弧法制备及高压物性研究》中报道，使用直流电弧等离子体放电装置可制备出多形貌的ges纳米材料。具体方法为将升华硫粉及锗粉按化学计量比混合压片，设置一定的电流和惰性环境，于石墨锅上表层收集到多刺状ges样品，在冷凝壁处收集到链球状ges样品。该方法只适合于实验室样品的制备，操作复杂，步骤繁多，成本高昂，对反应容器要求较高，难以实现工业化量产。
3、另外若采用直接化合的方法，硫化亚锗的熔点为615℃，硫粉的熔点为115℃，硫粉的沸点为444.6℃，锗粉熔点为937℃，两者熔点差异较大，若温度达到锗的熔点，则硫的饱和蒸汽压达到10mpa，对反应器的要求较高。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于一种硫化亚锗的制备方法，本专利技术提供的制备方法能够直接化合得到单一物相硫化亚锗产品，方法简洁，操作简便，成本较低，对反应器的要求低。
2、本专利技术提供了一种硫化亚锗的制备方法，包括以下步骤：
3、在保护气体氛围下，将锗和硫以300～600℃反应1～6h，升温至700～900℃继续反应1～6h，得到硫化亚锗。
4、本专利技术所制备的硫化亚锗的ges
5、优选地，本专利技术在保护气体氛围下，将锗和硫以400～600℃反应1～6h，升温至700～900℃继续反应1～6h，得到硫化亚锗。在本专利技术的一些实施例中，将锗和硫以500～600℃反应1～2h，升温至800～900℃继续反应1～2h。在本专利技术的另一些实施例中，将锗和硫以400～500℃反应3～4h，升温至700～800℃继续反应3～4h。在本专利技术的另一些实施例中，将锗和硫以400～450℃反应5～6h，升温至700～750℃继续反应5～6h。本专利技术首先将锗和硫以300～600℃反应，在此温度下锗将维持固态，而硫则变为液态硫，固态锗与液态硫直接化合生成硫化亚锗固体，再升温至700～900℃，此反应温度在硫化亚锗熔点以上，在熔融状态下，微量未反应的硫和锗进一步化合，得到单一物相硫化亚锗产品。
6、本专利技术将锗和硫以2.2～3.0mpa的起始反应压力进行反应。具体而言，本专利技术首先向反应体系通入保护气体，使反应体系的压力达到2.2～3.0mpa的起始反应压力，然后将锗和硫进行后续反应。在本专利技术的某些实施例中，所述保护气体选自氮气、氦气、氖气或氩气中的至少一种。
7、在本专利技术的一些实施例中，所述锗为粒径为0.075～0.25mm的单质锗粉末，所述硫为单质s粉末。本专利技术所述锗和硫的纯度均为4n以上，即纯度≥99.99％。本专利技术所述锗和硫的摩尔比为1:(1.005～1.010)。本专利技术采用硫少许过量与锗粉混合均匀，能够弥补合成过程挥发损失。
8、本专利技术提供的硫化亚锗的制备方法是一种一步硫化的合成方法。本专利技术先采用较低的温度使锗粉与液态硫直接化合生成硫化亚锗固体，再升温至硫化亚锗熔点以上，在熔融状态下，微量未反应的硫和锗进一步化合，得到单一物相硫化亚锗产品。这样的做法不仅克服了现有技术中硫化亚锗制备步骤繁琐的问题，而且克服了现有技术中直接将两者加热至液态进行合成，硫的饱和蒸汽压过大的问题，制备的硫化亚锗纯度极高，以较低的成本实现了高价值的单一物相硫化亚锗的制备。
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1.一种硫化亚锗的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化亚锗的Ge和S的质量比为(69.20～69.50)：(30.60～30.90)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫化亚锗的Ge和S的质量比为(69.20～69.30)：(30.70～30.80)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将锗和硫以500～600℃反应1～2h，升温至800～900℃继续反应1～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将锗和硫以400～500℃反应3～4h，升温至700～800℃继续反应3～4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将锗和硫以400～450℃反应5～6h，升温至700～750℃继续反应5～6h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将锗和硫以2.2～3.0MPa的起始反应压力进行反应。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锗和硫的摩尔比为1:(1.005～1.010)
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锗的粒径为0.075～0.25mm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锗的纯度为4N以上；
...【技术特征摘要】
1.一种硫化亚锗的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化亚锗的ge和s的质量比为(69.20～69.50)：(30.60～30.90)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫化亚锗的ge和s的质量比为(69.20～69.30)：(30.70～30.80)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将锗和硫以500～600℃反应1～2h，升温至800～900℃继续反应1～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将锗和硫以400～500℃反应3～4h，升...
【专利技术属性】
技术研发人员：田晖，邹高武，康冶，张佳，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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