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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯制备,具体为一种流化床连续化生产石墨烯的方法。
技术介绍
1、cvd气相沉积法是目前生产高品质石墨烯的最佳方法,其通过封闭环境下在高温铜箔上通入含碳气体,高温分解碳原子在铜箔表面有序排列生成石墨烯,其生产的石墨烯品质高,但存在着效率低、产品分离困难、成本高、无法规模化生产等缺点。目前规模化生产方法为氧化还原法,存在着成本高、污染大,产品缺陷多等问题,限制了石墨烯产业的发展。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种流化床连续化生产石墨烯的方法,解决现有技术中存在的上述问题。
2、为解决上述技术问题,本专利技术采用如下技术方案:
3、本专利技术的一种流化床连续化生产石墨烯的方法,包括如下步骤:
4、s1.将催化剂置于流化床反应器的流化段中,其中,所述流化床反应器包括位于底部的进气口、中间部分的流化段、位于上方的扩大段以及顶部的气体出口,所述流化段外部设置有加热线圈,所述流化段入口处设有气体分布器,所述气体分布器用于控制进入气体的分布和速度,保持所述流化床反应器的压力为50kpa,向所述流化床反应器中通入惰性气体,气体通过所述气体分布器喷入流化床,将催化剂吹入所述流化段达到流化状态;
5、s2.启动所述加热线圈加热,催化剂感应磁场发热,将催化剂温度升至800℃-1000℃并保持,并持续通入含碳气体,此时含碳气体在催化剂表面气相沉积生成石墨烯,催化剂流化过程中相互碰撞使石墨烯与催化剂分离;
6、s3.产物
7、本专利技术中,所述催化剂为20-60目的铜粉或镍粉。
8、本专利技术中,所述催化剂流化速度为50-70m/s,进入所述流化床反应器上部扩大段的流速为20-40m/s。
9、本专利技术中,所述流化段从外到里的材质分别为310s不锈钢、304不锈钢支撑圈、硅钢磁轭、环氧绝缘板、通水铜线圈、刚玉耐火材料和氮化硅耐磨层。
10、本专利技术中,所述含碳气体为甲烷或天然气,通入量为2-10nm3/h。
11、进一步地,所述含碳气体中还掺入氨气、硼烷中的至少一种。
12、作为优选,所述掺杂气体与含碳气体的摩尔比为1:(5-10)。
13、本专利技术中,所述惰性气体为氮气或氩气。
14、本专利技术中,所述流化段内径为0.2-0.4m,高度5-7m;所述扩大段内径为0.4-0.5m。
15、本专利技术中,所述气体分布器按400-600nm3/h的通入量向所述流化床反应器中通入惰性气体,气体喷速150-180m/s。
16、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:
17、1、本专利技术的流化床连续化生产石墨烯的方法采用流化床连续化生产石墨烯,开创性的使用流化状态的铜粉或镍粉作为气相沉积的基体,提高含碳气体沉积面积,大大提高生产效率,同时催化剂之间相互碰撞及扩大段的降速实现生成的石墨烯与催化剂的分离,可以实现连续化生产。
18、2、本专利技术的流化床连续化生产石墨烯的方法在含碳气体中掺入氨气或乙硼烷气体,氨气和乙硼烷具有很强的氮、硼原子掺杂能力,产品掺杂元素含量高,且不引入其它杂质元素,生成掺氮、掺硼或氮硼双掺杂石墨烯,掺杂氮呈负电荷、掺杂硼呈正电荷,通过掺杂打开石墨烯电子能带隙,提高电子载流能力、导电性能和导热性能。
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1.一种流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述催化剂为20-60目的铜粉或镍粉。
3.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述催化剂流化速度为50-70m/s,进入所述流化床反应器上部扩大段的流速为20-40m/s。
4.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述流化段从外到里的材质分别为310S不锈钢、304不锈钢支撑圈、硅钢磁轭、环氧绝缘板、通水铜线圈、刚玉耐火材料和氮化硅耐磨层。
5.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述含碳气体为甲烷或天然气,通入量为2-10Nm3/h。
6.根据权利要求5所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述含碳气体中还掺入氨气、硼烷中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述掺杂气体与含碳气体的摩尔比为1:(5-10)。
8.根据权利要求1所述的流
9.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述流化段内径为0.2-0.4m,高度5-7m;所述扩大段内径为0.4-0.5m。
10.根据权利要求1所述的的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述气体分布器按400-600Nm3/h的通入量向所述流化床反应器中通入惰性气体,气体喷速150-180m/s。
...【技术特征摘要】
1.一种流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述催化剂为20-60目的铜粉或镍粉。
3.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述催化剂流化速度为50-70m/s,进入所述流化床反应器上部扩大段的流速为20-40m/s。
4.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述流化段从外到里的材质分别为310s不锈钢、304不锈钢支撑圈、硅钢磁轭、环氧绝缘板、通水铜线圈、刚玉耐火材料和氮化硅耐磨层。
5.根据权利要求1所述的流化床连续化生产石墨烯的方法,其特征在于,所述含碳气体为甲烷或天然气,通入量为2-10nm3/h。
<...【专利技术属性】
技术研发人员:尉茂,
申请(专利权)人:武汉先见科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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