【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于正己烷生产，具体涉及一种正己烷合成方法。
技术介绍
1、正己烷作为重要的化工原料和溶剂，已经被广泛地用于医药、化工、高分子材料、橡胶工业以及食品分析等行业，c6烷烃作为轻烃燃料，具有低成本、高热值、易贮存运输等特点，作为汽油添加剂，可以高比例低掺入车用汽油中，适用于任何普通汽车或乙醇汽油汽车，且比传统的乙醇汽油能效更高。
2、目前工业生产正己烷主要还是从石油中直馏或者抽余获得粗正己烷，再经萃取精馏等方法获得纯度较高的正己烷，其中大多数为工业级或者化学纯，如中国专利cn105439797b公告了以富含甲基环戊烷的物料为原料，在50-100℃下反应原料与催化剂接触反应生成正己烷，但是依然难以解决甲基环戊烷与正己烷难以分离的问题，得到的正己烷纯度不高；中国专利cn102633586b公告了正己烷及其制备方法，使用催化剂，使二乙烯基乙炔进行完全加氢反应，其中，二乙烯基乙炔为乙炔二聚反应过程中的副产物，虽然存在正己烷制备成本低的优势，但是二乙烯基乙炔转化率低，导致正己烷的产率低，纯度差。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种正己烷合成方法，解决现有正己烷合成方法存在正己烷产率低的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种正己烷合成方法，包括以下步骤：
4、将复合型催化剂装入固定床微型反应器中，并将反应器的温度保持70-80℃，其中，复合型催化剂上下层均衬有石英砂，然后，利用微型计量泵将二乙烯基乙炔和
5、进一步地，氢气和二乙烯基乙炔的摩尔比3-12：1。
6、进一步地，氢气流速为40-60ml/min。
7、进一步地，二乙烯基乙炔流速为0.5ml/min。
8、进一步地，二乙烯基乙炔为乙烯基乙炔精制工序的解析液，包括5-8wt％二乙烯基乙炔、0.3-2wt％乙烯基乙炔、0.1wt％木焦油和89.9-94.6wt％甲苯或二甲苯。
9、进一步地，复合型催化剂通过以下步骤制成：
10、将有机改性载体和去离子水加入烧瓶中，超声混合10min，称取n i c l 2·6h2o水溶液、cu(no3)2·6h2o水溶液和k2pdc l 4水溶液依次加入烧瓶中，继续超声10-20min，之后水浴条件下，30℃搅拌1h，利用恒压滴定漏斗逐滴添加硼氢化钠水溶液，添加完毕后，反应2h，抽滤，滤饼洗涤后干燥，得到复合型催化剂；
11、其中，有机改性载体、k2pdc l 4、n i c l 2·6h2o、cu(no3)2·6h2o和硼氢化钠的用量比为2g：0.12g：0.4-0.8g：0.15g：0.41-0.58g。
12、进一步地，有机改性载体通过以下步骤制成：
13、步骤s1、将mcm-41介孔分子筛和无水乙醇超声混合转移至烧瓶中，搅拌10-20min，滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷，氮气氛围下，75-78℃搅拌反应24h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后干燥，得到氨基化载体；
14、步骤s2、将氨基化载体和无水乙醇超声混合转移至烧瓶中，加入对硝基苯甲醛，搅拌5-10min，滴加冰醋酸，氮气氛围下，50-70℃反应24h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后干燥，得到有机改性载体。
15、以mcm-41介孔分子筛为原料，先利用3-氨丙基三甲氧基硅烷对其进行偶联改性处理，得到氨基化载体，之后以对硝基苯甲醛为席夫碱配体，通过氨基与醛基之间的缩合反应，得到有机改性载体。
16、进一步地，步骤s1中mcm-41介孔分子筛、无水乙醇和3-氨丙基三甲氧基硅烷的用量比为2.5g：100-150ml：1.5-2.5ml。
17、进一步地，步骤s2中氨基化载体、无水乙醇、对硝基苯甲醛和冰醋酸的用量比为1g：60-80ml：0.8-1.2g：0.2ml。
18、本专利技术的有益效果：
19、本专利技术提供一种正己烷合成方法，采用自制的复合型催化剂使二乙烯基乙炔进行完全加氢反应获得正己烷，制备方法简单，且原料易得，具有较好的工业推广价值。
20、本专利技术提供的复合型催化剂以钯、铜、镍为活性金属，通过浸渍还原法，将活性金属负载到有机改性载体表面，相比于单一活性金属而言，三金属催化剂间的协同作用能够有效提供催化反应的活性，保证高活性的同时，还能提高正己烷的选择性，相比于直接采用mcm-41介孔分子筛为载体而言，经过有机修饰后，mcm-41介孔分子筛表面的席夫碱结构能够与钯、镍、铜产生相互作用，起到锚固钯、镍、铜的同时，还防止钯、镍、铜颗粒的聚集，使复合型催化剂的有效面积增大，吸附反应分子能力更强，此外，有机载体表面还含有硝基，具有吸电子特征，而二乙烯基乙炔拥有富电子的碳-碳三键官能团，易与吸电子基团结合，因此，硝基的引入进一步地增强复合型催化剂的吸附反应分子能力，综上，本专利技术制备的复合型催化剂催化二乙烯基乙炔加氢制备正己烷，正己烷的产率更高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种正己烷合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种正己烷合成方法，其特征在于，氢气和二乙烯基乙炔的摩尔比3-12：1。
3.根据权利要求1所述的一种正己烷合成方法，其特征在于，有机改性载体、K2PdCl 4、NiCl 2·6H2O、Cu(NO3)2·6H2O和硼氢化钠的用量比为2g：0.12g：0.4-0.8g：0.15g：0.41-0.58g。
4.根据权利要求1所述的一种正己烷合成方法，其特征在于，有机改性载体通过以下步骤制成：
5.根据权利要求4所述的一种正己烷合成方法，其特征在于，步骤S1中MCM-41介孔分子筛、无水乙醇和3-氨丙基三甲氧基硅烷的用量比为2.5g：100-150mL：1.5-2.5mL。
6.根据权利要求4所述的一种正己烷合成方法，其特征在于，步骤S2中氨基化载体、无水乙醇、对硝基苯甲醛和冰醋酸的用量比为1g：60-80mL：0.8-1.2g：0.2mL。
【技术特征摘要】
1.一种正己烷合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种正己烷合成方法，其特征在于，氢气和二乙烯基乙炔的摩尔比3-12：1。
3.根据权利要求1所述的一种正己烷合成方法，其特征在于，有机改性载体、k2pdcl 4、nicl 2·6h2o、cu(no3)2·6h2o和硼氢化钠的用量比为2g：0.12g：0.4-0.8g：0.15g：0.41-0.58g。
4.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：达力，达兴，蒋超，
申请(专利权)人：滁州市润达溶剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。