【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于液相色谱，尤其涉及一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法。
技术介绍
1、粉末用聚酯树脂一般是由多元酸，酸酐与多元醇经缩聚加成反应而得到，是一种缩聚物的混合物。目前在液相色谱范畴对传统聚酯树脂分离分析方法较为单一，主要使用凝胶渗透色谱gpc进行样品分析，但其峰型为一鼓包，仅反映了聚酯材料的分子量及其分布，未能反映不同结构缩聚物的组成，且该方法仅被动地测试和获取数据，缺乏主动分析和调节测试条件。但使用超高效液相色谱hplc分离聚合物时，可根据不同缩聚物的结构及极性，分离出不同组分，但受色谱填料性质影响，往往色谱图像重现性不佳。所以亟需一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，通过改进样品处理方法、选择合适的溶剂体系和检测器，通过hplc分离关键结构，并对谱图关键峰相对丰度与聚酯性能进行关联性评价，形成谱效关系，提高聚酯树脂液相色谱分离分析的准确性和可靠性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一是提供一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，hplc谱图中有多个关键峰，峰型尖锐，分离度高，分辨率好，分离效果明显优于gpc。
2、为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，包括如下步骤：
3、s1、将乙腈作为流动相a置于第一容量瓶中；
4、将四氢呋喃thf与甲基叔丁基醚mtbe混合作为流动相b，流动相b中thf的体积占比为5-95％，在流动相b中加入待测粉末涂料用聚酯
5、s2、将待测粉末涂料用聚酯树脂溶于thf中，溶解浓度为1wt％，用孔径0.22μm有机相滤膜过滤，滤液备用；
6、s3、利用高压输液泵，将流动相a和流动相b分别通过两个泵进样混合，混合液中流动相a的体积占比为70-97％，混合液作为供试品溶液通过色谱柱平衡1-4h，色谱条件为：柱温40-45℃，流速0.5-2.0ml/min；
7、待色谱柱平衡后，通过自动进样器把步骤s2的滤液带到色谱柱进行进样，进样量1-6μl，利用色谱柱实现待测粉末涂料用聚酯树脂中不同结构的聚酯树脂的分离，分离后的各组分依次进入紫外检测器中，在254nm波长下进行检测；
8、其中，步骤s1、s2不分先后顺序。
9、作为高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法进一步的改进：
10、优选的，所述液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪。
11、优选的，所述色谱柱为c18-ods色谱柱，规格为150mm×4.6mm或250mm×4.6mm。
12、优选的，所述色谱柱中填料的粒径为5或10μm。
13、优选的，所述色谱柱为thermo色谱柱。
14、本专利技术相比现有技术的有益效果在于：
15、1)现有技术凝胶渗透色谱gpc依照分子量的大小依次洗脱，反映了聚酯分子量及其分布，但其峰型为一个包峰，无法实现不同结构聚合物的分离。
16、本专利技术创新性的在流动相中加入少量被测聚酯，并在液相色谱进样前使用该流动相对色谱柱进行平衡，促使色谱柱的填料表面逐渐达到被聚酯所饱和的状态，从而改善对大分子分离的效果和重现性，为更准确和可靠的分析提供保障。通过筛选流动相种类及组成，可分离出多个关键峰，峰型尖锐且分离度高，数据重现性强，可精准对应不同缩聚物类型，并构建关键峰-聚酯性能谱效关系，实现了明显优于gpc的分离效果。
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1.一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，其特征在于，所述液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪。
3.根据权利要求1所述的高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，其特征在于，所述色谱柱为C18-ODS系列色谱柱，规格为150mm×4.6mm或250mm×4.6mm。
4.根据权利要求3所述的高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，其特征在于，所述色谱柱中填料的粒径为5或10μm。
5.根据权利要求3所述的高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，其特征在于，所述色谱柱为Thermo色谱柱。
【技术特征摘要】
1.一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，其特征在于，所述液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪。
3.根据权利要求1所述的高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法，其特征在于，所述色谱柱为c18-od...
【专利技术属性】
技术研发人员：江蓉，孙光映，王倩文，张静雯，吴信松，李思宁，姚佳，周如雪，
申请(专利权)人：黄山学院，
类型：发明
国别省市：
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