本发明专利技术公开了一种在金属铝板上直接制备聚酰亚胺绝缘膜的方法，先向聚酰胺酸浆液中加入偶联剂，得到涂膜液；然后在预处理金属铝板表面均匀涂布所述的涂膜液，进行第一次梯度升温，从而除去溶剂；最后转移至马弗炉中，进行第二次梯度升温，实现热亚胺化，自然冷却至室温，即可在金属铝板上直接制备聚酰亚胺绝缘膜，获得一体化绝缘金属板。本发明专利技术的工艺成本低，无污染，工艺要求低，生产设备要求简单，形成的聚酰亚胺绝缘膜具有良好的低介电、低介电损耗、绝缘、耐高温等性能。
1、聚酰亚胺是一种具有优异性能的工程材料，它凭借其优异的耐高温、耐热、绝缘、低介电常数及介电损耗、机械强度高等性能，在航空航天、电子通讯、绝缘膜、分离膜等领域应用广泛。
2、目前在新能源汽车制造领域，改善传统绝缘膜覆盖技术方面有较多难点，如包覆绝缘膜的技术复杂、过程繁琐、成本大、工业生产设备要求高，对于不规则基底或是小型器件实施绝缘膜包覆时精度要求高，操作难度大。例如在新能源汽车电机中，随着技术的发展，树脂浸渍技术已用于绝缘器件的制备，且电气绝缘材料的应用场景就要求制备出的薄膜具有优异的耐热绝缘性能，但该技术成本过高，国内还未大面积扩展。
>8、优选的，步骤s1中，所述聚酰胺酸浆液是将聚酰胺酸搅拌分散于n,n-二甲基乙酰胺中而得，质量固含量为10～20%。9、进一步优选的，偶联剂的用量为聚酰胺酸质量的1～10%；将偶联剂加入聚酰胺酸浆液后，剧烈搅拌以混合均匀，99w超声处理10～60分钟去除气泡（100w超声机，使用99%功率）。
10、进一步优选的，所述聚酰胺酸是以六氟二酐和具有以下结构的二胺（二胺a、二胺b或二胺c）经缩聚反应而得：
11、；
12、二胺a为4,4’-二氨基-4’’（2,3,5,6-四氟-4-乙苯氧基）三苯甲烷；二胺b为4-[双-（4-氨基-3-甲基苯基）-4’’-（2,3,5,6-四氟-4-亚乙基苯氧基）三苯甲烷；二胺c为4-[双-（4-氨基-3,5-二甲基苯基）-4’’-（2,3,5,6-四氟-4-亚乙基苯氧基）三苯甲烷。
13、更进一步优选的，所述二胺a的制备方法如下：室温下，称取对羟基苯甲醛（0.05mol），邻甲苯胺盐酸盐（0.0125 mol），邻甲苯胺（0.125 mol）加入到配有球型冷凝管和氮气进出口的三口烧瓶内120 ℃反应3 h，停止反应后冷却，加入20 ml无水乙醇稀释，倒入20ml饱和k2co3溶液，经氯仿萃取、水洗、无水硫酸镁干燥、过滤、减压蒸馏、正己烷沉淀后，以体积比1：2的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂进行柱层析操作提纯，旋蒸除去溶剂后，置于60 ℃真空烘箱干燥24 h得到a的中间体产物a*。
14、称取a*（0.01 mol）、氢化钙（0.02 mol）、氟化铯（0.001 mol）和2,3,4,5,6-五氟苯乙烯（0.012 mol）加入到配有球型冷凝管氮气进出口的三口烧瓶内，加入n,n-二甲基乙酰胺（30 ml）。在避光的条件下80 ℃反应18 h。冷却至室温后，加入10 ml去离子水，经乙醚萃取、无水硫酸镁干燥、减压蒸馏后，以体积比1：1的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂进行柱层析操作提纯，旋蒸除去溶剂后，置于60 ℃真空烘箱干燥24 h得到二胺a。
15、二胺b或二胺c参考二胺a的制备方法获得。
16、所述聚酰胺酸（paa-a、paa-b、paa-c）的结构式如下：
17、。
18、优选的，步骤s2中，金属铝板的尺寸为21 cm×30 cm。
19、优选的，步骤s2中，预处理的具体方法为：将金属铝板先利用1000目砂纸打磨光滑，再使用去离子水和异丙醇多次冲洗，室温自然晾干。
20、优选的，步骤s2中，涂布的具体方法为：将预处理金属铝板放置于水平台面上，在金属铝板表面均匀涂布涂膜液，静置5分钟，仔细观察液膜的气泡含量和均匀程度，使用玻璃棒调整后再次静置，静置与调整操作重复三次，得到在金属铝板上涂布均匀且无气泡的液膜。
21、优选的，步骤s2中，第一次梯度升温的工艺条件为：在40～120 ℃的范围内进行3～4段保温操作以挥发溶剂并获得平整均匀的膜。申请人对温度范围进行了筛选，不在该温度范围内，难以获得包裹均匀且平整的膜，易造成膜的破裂或与金属基底的分离。
22、进一步优选的，第一次梯度升温的工艺条件为：升温至40 ℃，保温30 min；升温至60 ℃，保温30 min；升温至80 ℃，保温60 min；升温至100 ℃，保温60 min。
23、进一步优选的，第一次梯度升温的工艺条件为：升温至50 ℃，保温30 min；升温至70 ℃，保温30 min；升温至90 ℃，保温60min；升温至110 ℃，保温60min。
24、进一步优选的，第一次梯度升温的工艺条件为：升温至80℃，保温30 min；升温至100℃，保温60 min；升温至120℃，保温60 min。
25、优选的，步骤s2中，第一次梯度升温时应当加盖防尘盖，防止灰尘落入液膜中。
26、优选的，步骤s3中，第二次梯度升温的工艺条件为：以10 ℃/min的升温速率从室温升温至100～120 ℃，保温120 min；以6 ℃/min的升温速率升温至150 ℃，保温30 min；以6℃/min的升温速率升温至200℃，保温30min；以6℃/min的升温速率升温至270℃，保温30min。优选的，步骤s3中，热亚胺化生成聚酰亚胺（pi-a、pi-b、pi-c），结构式如下：
27、。
28、一体化绝缘金属板，是利用前述方法制备得到。
29、本专利技术的有益效果：
30、本专利技术先向聚酰胺酸浆液中加入偶联剂，得到涂膜液；然后在预处理金属铝板表面均匀涂布所述的涂膜液，进行第一次梯度升温，从而除去溶剂；最后转移至马弗炉中，进行第二次梯度升温，实现热亚胺化，自然冷却至室温，即可在金属铝板上直接制备聚酰亚胺绝缘膜，获得一体化绝缘金属板。
31、本专利技术的工艺成本低，无污染，工艺要求低，生产设备要求简单，形成的聚酰亚胺绝缘膜具有良好的低介电、低介电损耗、绝缘、耐高温等性能。
32、本专利技术解决了绝缘膜与基底更好的粘附性问题，从而提高适配性，降低工业剪裁和包覆难度，为绝缘膜包覆技术提供了新的方向，也为复杂形状基底的绝缘膜细节包覆提供了新的思路。本专利技术的绝缘膜与基底铝板有优异的粘附能力。尤其在大面积金属铝板基底上进行涂覆成膜后依旧具有完整光滑无起泡缺陷的涂覆表面，同时具有优秀的抗剥离能力和绝缘性能。本专利技术在制备绝缘器件本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种在金属铝板上直接制备聚酰亚胺绝缘膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚酰胺酸浆液是将聚酰胺酸搅拌分散于N,N-二甲基乙酰胺中而得，质量固含量为10～20%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，金属铝板的尺寸为21 cm×30cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，预处理的具体方法为：将金属铝板先利用1000目砂纸打磨光滑，再使用去离子水和异丙醇多次冲洗，室温自然晾干。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，涂布的具体方法为：将预处理金属铝板放置于水平台面上，在金属铝板表面均匀涂布涂膜液，静置5分钟，仔细观察液膜的气泡含量和均匀程度，使用玻璃棒调整后再次静置，静置与调整操作重复三次，得到在金属铝板上涂布均匀且无气泡的液膜。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，第一次梯度升温的工艺条件为：在40～120 ℃的范围内进行3～4段保温操作以挥发溶剂并获得平整均匀的膜。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，第一次梯度升温时应当加盖防尘盖，防止灰尘落入液膜中。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，第二次梯度升温的工艺条件为：以10 ℃/min的升温速率从室温升温至100～120 ℃，保温120 min；以6 ℃/min的升温速率升温至150 ℃，保温30 min；以6 ℃/min的升温速率升温至200 ℃，保温30 min；以6 ℃/min的升温速率升温至270 ℃，保温30 min。
9.一体化绝缘金属板，其特征在于，是利用权利要求1～8中任一项所述方法制备得到。
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【技术特征摘要】
1.一种在金属铝板上直接制备聚酰亚胺绝缘膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，所述聚酰胺酸浆液是将聚酰胺酸搅拌分散于n,n-二甲基乙酰胺中而得，质量固含量为10～20%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，金属铝板的尺寸为21 cm×30cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，预处理的具体方法为：将金属铝板先利用1000目砂纸打磨光滑，再使用去离子水和异丙醇多次冲洗，室温自然晾干。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，涂布的具体方法为：将预处理金属铝板放置于水平台面上，在金属铝板表面均匀涂布涂膜液，静置5分钟，仔细观察液膜的气泡含量和均匀程度，使用玻璃棒调整后再次静置，静置与调整操作重复三次，得到在金属铝板...
【专利技术属性】
技术研发人员：李辉，杨雯，雷岚，袁靓，张若涵，张文琪，王航，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：
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