【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体封装用胶黏剂制备，具体涉及一种高粘接力耐老化led用有机硅改性环氧固晶胶。
技术介绍
1、环氧树脂有诸多方面的优点，如耐腐蚀性、电绝缘性、优异的粘结性以及较好的加工工艺性。但由于环氧树脂固化后呈三维网状结构，其交联密度较高，存在着固化物内应力大，导致脆性较大、耐冲击性下降、容易开裂，这些缺点极大的限制了环氧树脂在led封装领域的应用范围。有机硅树脂是以重复的硅氧键为骨架，在硅原子上连接有不同有机基团的高分子聚合物，属于半有机半无机的高分子聚合物，同时具备有机聚合物和无机聚合物的特性。因此有机硅树脂具有优秀的柔韧性，可以耐受长期强烈的紫外线照射而不会老化变色粉化，具有超强的耐候性。同时，有机硅树脂还具有优异的热氧化稳定性，经过长时间高温加热后仍然可以保持性能的稳定，热分解失重量较低。
2、在led封装行业中，环氧固晶胶粘结力强，但由于耐热性差，易黄变，光衰严重，只能用于小功率产品，一般适用于6×14mil2以下尺寸芯片封装；而有机硅固晶胶耐温性和耐候性好，不易黄变，适用范围更广，但其在小尺寸芯片封装上，常常粘接力不足，而只适用于中大功率产品，一般适用于6×14mil2以上尺寸芯片封装。随着在led封装产业的发展，led封装尺寸越来越小，封装的集成度越来越高，对小尺寸芯片的封装要求也越来越高。封装企业在固晶胶作业过程中，不仅需要固晶胶兼顾环氧树脂的高粘接力，还需要兼顾有机硅树脂的稳定性；在固晶胶粘接能力的适用范围上，需要上下兼容到不同大小尺寸芯片，以减少产线固晶胶产品种类，降低浪费，提升工作效率。p>
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种led用有机硅改性环氧固晶胶及制备方法，以满足led封装企业对固晶作业的新需求。本专利技术在有机硅树脂上嫁接含环氧基团的链段，通过环氧基团的开环反应实现有机硅树脂的固化，同时通过改性树脂的结构优化实现固化性能的调控，开发一款同时兼顾环氧固晶胶粘接性能和有机硅树脂稳定性的改性固晶胶。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种led用有机硅改性环氧固晶胶，由以下重量份物质组成：
3、
4、所述热引发剂为热阳离子磷酸盐系固化剂，例如日本sanshin公司的si-300。
5、所述触变剂为气相二氧化硅，如疏水性气相二氧化硅、亲水性气相二氧化硅。
6、所述溶剂为碳酸丙烯酯、甲苯或二甲苯中的一种或多种。
7、所述改性环氧树脂a的制备方法，步骤包括：
8、s1：在带有磁力搅拌、冷凝管的三口烧瓶中加入含氢苯基硅树脂(其结构如式ⅰ)、铂催化剂和石油醚，并搅拌均匀；
9、s2：通入氮气待基本去除体系中的氧气后，开始加热，加热时边搅拌边升温至一定温度后，恒温搅拌下开始滴加4-(环氧乙基)苯乙烯溶液(其结构如式ⅱ)；
10、s3：滴加完后，在步骤s2的恒温下继续反应若干小时；
11、s4：减压蒸馏后处理，得到改性环氧树脂a(其结构如式ⅲ)。
12、
13、式中，m＝2～5，n＝2～8。
14、所述改性环氧树脂b的制备方法，步骤包括：
15、t1：在带有磁力搅拌、冷凝管的三口烧瓶中加入含氢苯基硅油(其结构如式ⅳ)、铂催化剂和石油醚，并搅拌均匀；
16、t2：通入氮气待基本去除体系中的氧气后，开始加热，加热时边搅拌边升温至一定温度后，恒温搅拌下开始滴加1,2-环氧-4-乙烯基环己烷溶液(其结构如式ⅴ)；
17、t3：滴加完后，在步骤t2的恒温下继续反应若干小时；
18、t4：减压蒸馏后处理，得到改性环氧树脂b(其结构如式ⅵ)。
19、
20、式中，m＝2～5，n＝2～8。
21、所述改性环氧树脂c的制备方法，步骤包括：
22、w1：在带有磁力搅拌、冷凝管的三口烧瓶中加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(其结构如式ⅶ)和铂催化剂，并搅拌均匀；
23、w2：通入氮气待基本去除体系中的氧气后，开始加热，加热时边搅拌边升温至一定温度后，恒温搅拌下开始滴加1,2-环氧-4-乙烯基环己烷溶液(其结构如式ⅴ)；
24、w3：滴加完后，在步骤w2的恒温下继续反应若干小时；
25、w4：减压蒸馏后处理，得到改性环氧树脂c(其结构如式ⅷ)。
26、
27、本专利技术上述改性环氧树脂a、改性环氧树脂b和改性环氧树脂c的制备方法中，步骤s1、t1和w1中，所述催化剂为karstedt铂类催化剂，铂含量为5000ppm。
28、本专利技术上述改性环氧树脂a、改性环氧树脂b和改性环氧树脂c的制备方法中，步骤s2、t2和w2中，加热升温至70～100℃，优选75～85℃；
29、本专利技术上述改性环氧树脂a、改性环氧树脂b和改性环氧树脂c的制备方法中，步骤s3、t3和w3中，该操作过程保温反应时间为4～12h，优选6～8h；
30、本专利技术上述改性环氧树脂a、改性环氧树脂b和改性环氧树脂c的制备方法中，步骤s1、t1和w1中反应物的si-h与步骤s2、t2和w2中滴加反应物的c＝c的摩尔比为1:1.0～1.5，优选1:1.1～1.3。
31、本专利技术还提供上述led封装用有机硅改性环氧固晶胶的制备方法，包括以下步骤：
32、(1)按重量计称取原料，原料包括改性环氧树脂a、改性环氧树脂b和改性环氧树脂c；
33、(2)将(1)中称好的原料在一定温度下混合均匀，冷至室温待用；
34、(3)将(2)中混合均匀的原料加入触变剂，高速分散混合均匀；
35、(4)将(3)中混合均匀的原料加入热引发剂溶液混合均匀；
36、(5)将(4)混合均匀的有机硅改性环氧树脂材料经过滤脱泡等后处理即得到所述led用有机硅改性环氧固晶胶。
37、本专利技术上述步骤(1)中，改性环氧树脂a和改性环氧树脂b的重量比为ma:mb为2:1～3:1，改性环氧树脂c与改性环氧树脂a和改性环氧树脂b的总重量的比为mc:m(a+b)为1:9～1:5。
38、采用上一步的有益效果：改性环氧树脂a含有机硅mdq结构单元，能够有效提升固化后材料的强度和耐热性能；改性环氧树脂b含有机硅md结构单元，由于其直链的结构，能够提升材料固化后的抗撕裂性能；改性环氧树脂c为低粘度活性改性树脂，能够改善产品的作业性能。通过对改性环氧树脂a、改性环氧树脂b和改性环氧树脂c材料的复配，实现固晶胶固化后的三维空间结构的优化调整，使材料兼顾环氧树脂的高粘接性能和有机硅树脂耐黄变且韧性好的优点。
39、本专利技术上述步骤(2)中，原料混合温度为60～100℃。
40、本专利技术上述步骤(3)中，热引发剂溶液为si-300和溶剂按一定重量比配制，溶剂优选碳酸丙烯酯。
41、本专利技术的技术效果和优点：
42、(1)本专利技术的led本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，按照重量份包括：
2.根据权利要求1所述一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，改性环氧树脂A的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述改性环氧树脂B的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述改性环氧树脂C的制备方法包括以下步骤：
5.根据权利要求2-4所述一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述铂催化剂为Karstedt铂类催化剂，铂含量为5000ppm。
6.根据权利要求2-4所述一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述加热过程中，加热升温至70～100℃。
7.根据权利要求2-4所述一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述滴加完成后的恒温反应过程中，恒温反应时间为4～12h。
8.根据权利要求2-4所述一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述反应物的Si-H与滴加反应物的C＝C摩尔比为1
9.根据权利要求1所述一种LED用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于：改性环氧树脂A和改性环氧树脂B的重量比为MA:MB为2:1～3:1，改性环氧树脂C与改性环氧树脂A和改性环氧树脂B的总重量的比为MC:M(A+B)为1:9～1:5。
...【技术特征摘要】
1.一种led用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，按照重量份包括：
2.根据权利要求1所述一种led用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，改性环氧树脂a的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述一种led用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述改性环氧树脂b的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述一种led用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述改性环氧树脂c的制备方法包括以下步骤：
5.根据权利要求2-4所述一种led用有机硅改性环氧固晶胶，其特征在于，所述铂催化剂为karstedt铂类催化剂，铂含量为5000ppm。
6.根据权利要求2-4所述一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：马飞，谈高，孙璇，
申请(专利权)人：南京科矽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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