一种单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法技术

技术编号：42556541 阅读：17 留言：0更新日期：2024-08-29 00:28

本发明专利技术公开了一种单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法，属于湿法冶金技术领域；该方法将含锗湿法炼锌溶液采用单宁沉锗工艺获得的单宁沉锗渣与浓度20~30g/L的氢氧化钠溶液混合调浆，然后将浆体加入到压力反应釜中，并在压力反应釜中通入氧气，在120~150℃、氧分压0.3~0.5Mpa条件下，搅拌反应90~120min，获得含单宁酸钠、单宁酸锗溶液，同时将单宁沉锗渣中的铝、硅、铁转化为Na2O∙Al2O3∙3SiO2̇∙2H2O、Fe2O3及FeOOH；采用硫酸调节单宁酸钠锗溶液pH为2~3，析出富含锗的二次单宁锗渣沉淀，过滤分离后的单宁酸钠溶液返回用于含锗湿法炼锌溶液的单宁沉锗工艺；本发明专利技术可实现单宁沉锗渣中未反应的过量单宁的回收，从而降低沉锗的单宁耗量，减少需煅烧的单宁沉锗渣量，缓解有机物燃烧的气体污染，同时可有效分离单宁沉锗渣中的铝、硅、铁等杂质，实现杂质的脱除与单宁沉锗中锗的富集。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法，属于湿法冶金。

技术介绍

1、锗作为稀散金属，在自然界中极少有可独立开采的锗矿床，而是伴生在复杂金属硫化矿中，特别是铁闪锌矿中。在闪锌矿的湿法冶炼流程中，锌焙砂的常规浸出过程，锗不被浸出而富集在锌浸渣中，锌浸渣中锗等回收已成为回收锗的主要途径。

2、采用常规锌冶炼工艺与烟化炉挥发含锗氧化锌工艺，含锗氧化锌烟尘再进行锌和锗的浸出；采用液态二氧化硫还原酸浸法浸出锌浸渣中的锗，通过二氧化硫高压还原浸出锌浸渣的的冶炼工艺，有效回收锌浸出渣中有价金属；采用硫化锌精矿直接高温酸浸工艺，在浸出锌的同时浸出渣。总之锌冶炼过程锗等回收都是采用酸浸工艺将锗溶解进入湿法炼锌溶液，再对溶液中的锗进行分离富集，其中直接高温酸浸工艺采用了锌粉置换分离富集锗，二氧化硫还原酸浸工艺采用了石灰中和沉淀分离富集锗，氧化锌烟尘的酸浸液采用了单宁沉锗。锌粉置换法易使溶液产生砷化氢，需要精密防护；石灰中和法产生大量石膏，且石膏二次浸出时易造成锗的损失；单宁沉锗耗量较大，单宁添加量为锗量的25倍甚至更高。

3、当前，我国锌冶炼主要为传统湿法炼锌工艺，锌精矿中锗的回收主要是采用烟化挥发氧化锌烟尘-酸浸-单宁沉锗工艺，该法锗回收效率较高，后续也容易锗的氯化挥发，但由于单宁耗量大，且单宁沉锗渣需采用煅烧工艺燃烧脱除单宁等有机质，无法有效回收再循序利用，导致锗回收成本较高。

4、因此，实现单宁沉锗渣中单宁的再生或单宁沉锗渣中未反应的过量单宁的回收，对降低成本、消除有机物燃烧的气体污染，使其

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法，该方法通过碱溶、氧化降解、酸置换沉淀，实现单宁沉锗渣中未反应的过量单宁的回收，从而降低沉锗的单宁耗量，减少需煅烧的单宁沉锗渣量，缓解有机物燃烧的气体污染，同时可有效分离单宁沉锗渣中的铝、硅、铁等杂质，实现杂质的脱除与单宁沉锗中锗的富集。

2、本专利技术单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法如下：

3、1、按固液比g:ml为1:4~6的比例，将含锗湿法炼锌溶液采用传统单宁沉锗工艺获得的单宁沉锗渣与浓度20～30g/l氢氧化钠溶液混合调浆，然后将浆体加入到压力反应釜中，并在压力反应釜中通入氧气控制氧分压0.3~0.5mpa，在120~150℃的水热条件下搅拌反应90~120min，使单宁及锗溶解进入溶液获得含单宁酸钠、单宁酸锗溶液，同时将单宁锗渣中的铝、硅、铁转化为na2o∙al2o3∙3sio2̇∙2h2o、fe2o3及feooh；采用硫酸调节含单宁酸钠、单宁酸锗溶液的ph为2~3，析出富含锗的二次单宁锗渣沉淀，过滤分离后的单宁酸钠溶液可返回用于含锗湿法炼锌溶液的单宁沉锗工艺。

4、所述硫酸为纯硫酸、工业硫酸或一定浓度的硫酸水溶液，其用量以满足将单宁酸钠锗溶液ph调整为2~3为依据。

5、所述单宁沉锗渣中锗的质量百分比为2~4%，富含锗的二次单宁锗渣中锗的质量百分比为8~10%。

6、本专利技术的有益效果如下：

7、本专利技术实现了单宁沉锗渣中未反应的过量单宁的回收，降低沉锗的单宁耗量，并通过二次沉淀单宁锗渣，使单宁沉锗中的锗富集，并减少需煅烧的单宁沉锗渣量，缓解有机物燃烧的气体污染。

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【技术保护点】

1.一种单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法，其特征在于：将含锗湿法炼锌溶液采用单宁沉锗工艺获得的单宁沉锗渣与浓度20~30g/L的氢氧化钠溶液混合调浆，然后将浆体加入到压力反应釜中，并在压力反应釜中通入氧气，在120~150℃、氧分压0.3~0.5Mpa条件下，搅拌反应90~120min，获得含单宁酸钠、单宁酸锗溶液，同时将单宁沉锗渣中的铝、硅、铁转化为Na2O∙Al2O3∙3SiO2̇∙2H2O、Fe2O3及FeOOH；采用硫酸调节含单宁酸钠、单宁酸锗溶液pH为2~3，析出富含锗的二次单宁锗渣沉淀，过滤分离后的单宁酸钠溶液返回用于含锗湿法炼锌溶液的单宁沉锗工艺。

2.根据权利要求1所述的单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法，其特征在于：单宁沉锗渣与氢氧化钠溶液的固液比g:mL为1:4~6。

3.根据权利要求1所述的单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法，其特征在于：单宁沉锗渣中锗的质量百分比为2~4%，富含锗的二次单宁锗渣中锗的质量百分比为8~10%。

【技术特征摘要】

1.一种单宁沉锗渣中分离杂质及回收单宁的方法，其特征在于：将含锗湿法炼锌溶液采用单宁沉锗工艺获得的单宁沉锗渣与浓度20~30g/l的氢氧化钠溶液混合调浆，然后将浆体加入到压力反应釜中，并在压力反应釜中通入氧气，在120~150℃、氧分压0.3~0.5mpa条件下，搅拌反应90~120min，获得含单宁酸钠、单宁酸锗溶液，同时将单宁沉锗渣中的铝、硅、铁转化为na2o∙al2o3∙3sio2̇∙2h2o、fe2o3及feooh；采用硫酸调节含单宁...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓志敢，陆占清，魏昶，白金龙，刘念，李兴彬，李旻廷，罗兴国，王伟城，王希希，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：

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