【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析领域，具体的涉及一种鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法、指纹图谱的建立方法及其应用。
技术介绍
1、鼻渊舒口服液是成都华神科技集团股份有限公司在古方“辛夷散”、“苍耳散”和《春脚集》方三的基础上增益化裁而成的纯中药液体口服制剂，由苍耳子、辛夷、薄荷、白芷、黄芩、栀子、柴胡、细辛、川芎、黄芪、川木通、桔梗、茯苓13味药材制成，在临床上经多年观察发现其具有显著的抗炎和提升免疫力作用，主要用于以鼻塞、鼻涕量多、头昏痛、头闷胀、鼻岬肿大、鼻黏膜充血等为主要表现的急慢性鼻炎、鼻窦炎等症状方面，疗效确切，见效快、复发率低、且未见任何毒副作用的特点。
2、药品的质量是保证临床用药安全有效的前提，鼻渊舒口服液中除含有大量的黄酮类、酚酸类、木脂素类、环烯醚萜苷类成分外，还富含芳香类物质成分，对临床疗效具有极大的作用。目前药典收载方法仅对栀子苷成分进行控制，未对物质基础成分进行研究控制。现有研究文献较少，仅见采用液相色谱峰展现物质化学成分，未见其余控制质量方法。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法、指纹图谱的建立方法及其应用，采用对鼻渊舒口服液中挥发性芳香类成分进行提取，并采用高效气相色谱仪开展检测，克服了现有技术对鼻渊舒口服液质量控制技术的不足，可有效的展现鼻渊舒口服液中芳香类成分的组成情况，使其质量控制更加完善和科学，达到控制鼻渊舒口服液质量进而监控药品安全生产的目的，保证临床用药
2、为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
4、(1)对照品溶液的制备：取桉油精、(-)-薄荷酮、左旋樟脑、β-石竹烯、薄荷脑、3,5-二甲氧基甲苯和甲基丁香酚对照品，分别用正己烷溶解，配制成对照品溶液；
5、(2)鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液制备：以鼻渊舒口服液制备得鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液；
6、(3)采用气相色谱法分别测定步骤(1)的对照品溶液和步骤(2)的鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液中化学成分的指纹图谱，其设置色谱条件包括：
7、色谱柱：hp-innowax，30m*320mm*0.5μm；
8、检测器：fid；
9、进样口温度：200℃；
10、进样量：1μl；
11、载气为n2；
12、分流比：30:1；
13、柱温采用程序升温方法；
14、(4)获得步骤(3)中测定得到的对照品溶液的指纹图谱和鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液的指纹图谱，将对照品溶液的指纹图谱与鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液的指纹图谱进行比较，对鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液指纹图谱中的指标成分进行归属定位，从而获得鼻渊舒口服液的挥发油指纹图谱。
15、本专利技术的有益效果是，本检测方法能够得到鼻渊舒口服液良好的挥发油指纹图谱，展现出鼻渊舒口服液中芳香类物质成分。本专利技术采用蒸馏法，精密量取鼻渊舒口服液50ml，使检测结果更加精密准确；本专利技术采用水蒸气蒸馏法提取2小时，使各色谱峰可以较好地展现出物质基础；最后以正己烷作为溶剂，制备得到鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液，使检测数据更加精准、有效。本方法解决了目前药典收载常规质量检测的不足，并对提升鼻渊舒口服液质量控制方法提供了一种有效、可控的方法。
16、本专利技术优选采用上述色谱柱，可以对样品成分进行很好的保留，色谱峰对称性更好，各成分与相邻色谱峰分离效果较好。且本专利技术选用上述检测器，能够精准地检测出鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液里的主要成分，且本专利技术在上述进样口温度下，可以把供试品溶液充足的气化，可避免成分被破坏；采用上述的进样量、载气流速、分流比，能够使鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液指纹图谱色谱峰具有较好的分离和响应。
17、进一步，步骤(1)的对照品溶液的制备包括：精密称取桉油精、(-)-薄荷酮、左旋樟脑、β-石竹烯、薄荷脑、3,5-二甲氧基甲苯和甲基丁香酚对照品适量，加入正己烷溶液制成每1ml含1mg的对照品溶液。
18、进一步，步骤(2)的鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液的制备包括：精密量取鼻渊舒口服液50ml于1000ml圆底烧瓶中，加入200ml纯净水及玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，加入纯水使充满刻度，再加入2ml正己烷，回流提取，并保持微沸2h，分取正己烷层并记下正己烷层的体积，最后将收取到的正己烷层转移至1～4ml容量瓶中，加正己烷定容至刻度，摇匀，即得鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液。
19、本专利技术采用特定的鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液制备方法，能够简单易行的提取鼻渊舒口服液中所含有的芳香类物质。
20、进一步，微沸2h过程中，挥发油测定器的油滴速率保持在60d/min～80d/min。
21、进一步，步骤(3)中检测器温度为260℃；载气流速为1ml/min，采用恒定流速模式。
22、进一步，在步骤(3)高效气相色谱法中，其采用的升温程序为：初始温度为50℃保持0min，以8℃/min的速率升温至155℃，保持0min；以7℃/min的速率升温至254℃，保持8min。
23、本专利技术采用上述梯度升温条件为最优梯度，在上述梯度条件下，色谱峰个数较多，各个色谱峰分离情况良好，检测结果更加准确、可靠。
24、进一步，步骤(4)得到的鼻渊舒口服液的气相指纹图谱包括桉油精对应的3号峰、(-)-薄荷酮对应的4号峰、左旋樟脑对应的7号峰、β-石竹烯对应的10号峰、薄荷脑对应的11号峰、3,5-二甲氧基甲苯对应的15号峰和甲基丁香酚对应的16号峰，其相对保留时间分别为0.553、0.838、0.901、0.967、1.000、1.1213和1.355。本专利技术的指纹图谱检测方法能够检测出17个共有峰。
25、进一步，鼻渊舒口服液是以苍耳子、辛夷、薄荷、白芷、黄芩、栀子、柴胡、细辛、川芎、黄芪、川木通、桔梗、茯苓为有效成分原料制成的。
26、本专利技术还提供了一种鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的建立方法，采用上述方案所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法。本专利技术指纹图谱方法适用性高，可准确展现本品特有的芳香类物质，并可用于控制产品质量稳定性。
27、本专利技术还提供了采用上述方案所述的检测方法所得到的指纹图谱在鼻渊舒口服液质量控制中的应用。
28、与现有技术相比，本专利技术提供了一种鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法、指纹图谱的建立方法及其应用，该指纹图谱可准确地检测出鼻渊舒口服液芳香类物质成分。
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1.一种鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)的对照品溶液的制备包括：精密称取桉油精、(-)-薄荷酮、左旋樟脑、β-石竹烯、薄荷脑、3,5-二甲氧基甲苯和甲基丁香酚对照品适量，加入正己烷溶液制成每1mL含1mg的对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液的制备包括：精密量取鼻渊舒口服液50mL于圆底烧瓶中，加入200mL纯净水及玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，加入纯水使充满刻度，再加入1～4mL正己烷，回流提取，并保持微沸2h，分取正己烷层并记下正己烷层的体积，最后将收取到的正己烷层转移至容量瓶中，加正己烷定容至刻度，摇匀，即得鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液。
4.根据权利要求3所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述微沸2h过程中，挥发油测定器的油滴速率保持在60d/min～8
5.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中检测器温度为260℃；载气流速为1mL/min，采用恒定流速模式。
6.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，在所述步骤(3)高效气相色谱法中，其采用的升温程序为：初始温度为50℃保持0min，以8℃/min的速率升温至155℃，保持0min；以7℃/min的速率升温至254℃，保持8min。
7.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)得到的鼻渊舒口服液的气相指纹图谱包括桉油精对应的3号峰、(-)-薄荷酮对应的4号峰、左旋樟脑对应的7号峰、β-石竹烯对应的10号峰、薄荷脑对应的11号峰、3,5-二甲氧基甲苯对应的15号峰和甲基丁香酚对应的16号峰，其相对保留时间分别为0.553、0.838、0.901、0.967、1.000、1.1213和1.355。
8.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述鼻渊舒口服液是以苍耳子、辛夷、薄荷、白芷、黄芩、栀子、柴胡、细辛、川芎、黄芪、川木通、桔梗、茯苓为有效成分原料制成的。
9.一种鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的建立方法，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法。
10.权利要求1～8中任一项所述检测方法得到的指纹图谱在鼻渊舒口服液质量控制中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)的对照品溶液的制备包括：精密称取桉油精、(-)-薄荷酮、左旋樟脑、β-石竹烯、薄荷脑、3,5-二甲氧基甲苯和甲基丁香酚对照品适量，加入正己烷溶液制成每1ml含1mg的对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液的制备包括：精密量取鼻渊舒口服液50ml于圆底烧瓶中，加入200ml纯净水及玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，加入纯水使充满刻度，再加入1～4ml正己烷，回流提取，并保持微沸2h，分取正己烷层并记下正己烷层的体积，最后将收取到的正己烷层转移至容量瓶中，加正己烷定容至刻度，摇匀，即得鼻渊舒口服液挥发油供试品溶液。
4.根据权利要求3所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述微沸2h过程中，挥发油测定器的油滴速率保持在60d/min～80d/min。
5.根据权利要求1所述的鼻渊舒口服液挥发油中化学成分的指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中检测器温度为260℃；载气流速为1ml/min，采用恒定流速模式。
...【专利技术属性】
技术研发人员：赵丽，钟婷，谢毛，孟杨梅，曹科，吴晖晖，
申请(专利权)人：成都华神科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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