【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体，尤其涉及一种低含水量壳层及其包覆方法与应用。
技术介绍
1、随着微电子及通讯技术的快速发展，半导体芯片不断地向高集成度、微型化、高频率、高功率等方向发展，因此对电子核心器件的性能也提出了更高的要求。在半导体领域中，将被动元件、半导体元件、电声器件、显示器件、光学器件和射频器件等组装成设备时，需要用高密度互连板、高频高速板和母板等电路板基板材料。
2、电子器件的基板材料和封装材料，需要具备含水量低的性能，以使得电子器件在运行的过程中具有较小的介电损失，同时，减少电子器件因水分的存在而被导通的风险。因此，为了满足前半导体领域的填料需求，需要降低电子器件的基板材料和封装材料填料的吸水量及含水量。
3、现有的半导体填料主要包括导热材料以及阻燃材料两大类，前者的作用主要是导热，以使提高电子器件中的发热元件的散热效果，后者的主要作用为阻燃，以避免电子器件过热后直接燃烧。为了提高填料的填充效果，需要将上述填料与树脂材料混合装填。通常地，为了提高填料与树脂材料的混合效果，往往会对上述填料进行表面改性。
4、例如，为了增加金刚石导热材料与其他材料的结合性能，申请公布号为cn114477167a的中国专利中公开了一种改性金刚石复合功能材料及制备方法，该专利提出在金刚石微粉表面紧密包覆一层能够改善金刚石微粉表面反应活性的纳米非晶sio2薄膜，通过薄膜中的活性氧基团可以与树脂中的-oh基团间形成良好的交联反应，提高金刚石与树脂结合剂之间的粘接效果。但该专利中的金刚石微粉表面粗糙，形成的sio2薄
5、因此，在半导体领域，对填料粉体进行改性，不仅需要以提高填料粉体与树脂间具有良好的结合能力为待解决的目标，还需要以降低改性填料粉体的水含量为待解决的目标。
技术实现思路
1、现有半导体填料表面改性会导致改性制品含水量高。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种低含水量壳层及其包覆方法与应用。
2、首先，本专利技术通过提供一种低含水量壳层，其在固体29si-nmr核磁共振光谱图中-80ppm至-120ppm范围与+20ppm至-120ppm范围的峰积分面积之比为50～99.5:100，应用在半导体填料领域长时间放置可以具有较低的吸水量，介电性能优异。
3、其次，本专利技术提供了一种低含水量壳层的包覆方法，通过优选原料、优化制备工艺使得壳层的硅氧烷化合物更致密，长时间放置后含水量低。
4、再次，本专利技术提供了一种填料粉体，使之包含含水量壳层，进而使该粉体与树脂材料具有良好亲和性，并使在电子器件运行中具有较低的介电损耗。
5、再而，本专利技术提供了包含含水量壳层的填料粉体在半导体领域制备封装材料或基板材料中的应用。
6、本专利技术的具体技术方案为：
7、第一方面，本专利技术提供了一种低含水量壳层。所述壳层具备以下特别之处：
8、所述壳层包括硅氧烷化合物；所述硅氧烷化合物在+20ppm至-120ppm范围的29si-nmr核磁共振光谱图中响应。
9、在固体29si-nmr核磁共振光谱图中，所述壳层-80ppm至-120ppm范围与+20ppm至-120ppm范围的峰积分面积之比为50～99.5:100。
10、在半导体领域，为了提高填料的填充效果，需要将填料与树脂材料混合装填，进一步为了将填料与树脂材料更好地混合，需要对填料进行表面改性，以使得填料提高与树脂的亲和性。
11、因此，基于上述问题，本专利技术通过提供一种硅氧烷化合物壳层，其中，所述硅氧烷化合物在+20ppm至-120ppm范围的29si-nmr核磁共振光谱图中响应，本专利技术提供的壳层设置于填料粉体表面，可以提高填料与其他物质紧密连接的活性，使填料更好地与树脂材料结合，提高混合效果。
12、本专利技术壳层在固体29si-nmr核磁共振光谱图中，-80ppm至-120ppm范围与+20ppm至-120ppm范围的峰积分面积之比为50～99.5:100。
13、半导体领域中，在填料的实际应用过程，一般不会制备后直接使用，会存在货架期，因此会在放置过程中吸水。本专利技术提供的壳层，设置于填料粉体表面，可以使得填料粉体放置后吸水量少，进而避免含水量高带来的介电损失问题。
14、本专利技术提供的硅氧烷化合物壳层中，要使硅氧烷化合物壳层均匀包裹在填料粉体表面，需要使特定硅氧烷化合物的量在一定范围内。若该硅氧烷化合物的量过少，硅氧烷化合物无法完全包裹填料粉体表面，壳层不连续且孔隙率高，会存在后期吸水问题，填料粉体含水量过大，电子器件被导通的风险会增大，影响电子器件的运行，同时，含水量大会导致较大的介电损耗；若硅氧烷化合物的量过多，填料粉体会存在团聚现象，难以与树脂混合均匀，制品与树脂形成的混合填料会存在剥离现象，会加大填料粉体与树脂混合填料中孔隙的形成，造成吸水问题。因此，本专利技术提供了一种壳层，其在固体29si-nmr核磁共振光谱图中，-80ppm至-120ppm范围与+20ppm至-120ppm范围的峰积分面积之比为50～99.5:100。
15、在本专利技术提供的硅氧烷化合物壳层中，核芯材料的选择可能会对含有该壳层的制品放置后的含水量产生影响。当核芯材料分别为氮化硼、金刚石、氮化铝这些表面能高的填料材料，其制品放置后的含水量总体高于表面能相对较低的核芯材料，如氮化硼、金刚石、氮化铝等。其原因在于，表面能高的核芯材料，其包覆壳层后，可能会与壳层之间形成微小空隙，因此孔隙率相对较高，进而导致吸水问题，最终使得表面能高的核芯材料总体体现为含水量高于表面能低的核芯材料。
16、作为本专利技术壳层的优选，所述硅氧烷化合物以包含90％wt以上的t单位的硅氧烷为原料制备得到；其中，t单位＝r1sio3-，r1为氢原子或可独立选择的碳原子1至16的烃基。
17、本专利技术提供的硅氧烷化合物壳层具有较高的致密度、较好的连续性。以包含90％wt以上的t单位的聚硅氧烷为原料制备得到的硅氧烷化合物膜具有较高的致密度、较好的连续性。为了包覆填料粉体，需要使硅氧烷的硅羟基缩合，在填料粉体表面形成一层聚硅氧烷的膜层，进而通过热处理得到硅氧烷化合物，在形成聚硅氧烷膜层的过程中，由于t单位的分子自由旋转比q单位更容易，因此，为了形成均匀、连续的致密膜层，本专利技术提供的壳层需要使用包含90％wt以上的t单位的聚硅氧烷为原料制备得到，才能具备放置后吸水量少的优势。
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【技术保护点】
1.一种低含水量壳层，其特征在于：
2.如权利要求1所述的一种低含水量壳层，其特征在于：
3.如权利要求1所述的一种低含水量壳层，其特征在于：所述硅氧烷化合物以包含90%wt以上的T单位的硅氧烷为原料制备得到；
4.如权利要求3所述的一种低含水量壳层，其特征在于：T单位硅氧烷选自烃基三烷氧基硅烷、烃基三氯硅烷。
5.如权利要求1所述的一种低含水量壳层，其特征在于：壳层的厚度为0.5 nm~300 nm。
6.如权利要求1~5任一项所述的一种低含水量壳层的包覆方法，其特征在于：包括以下步骤：
7.如权利要求6所述的包覆方法，其特征在于：步骤S1中，加入碱性水溶液进行反应。
8.如权利要求7所述的包覆方法，其特征在于：还加入二氧化硅粉末进行反应。
9.如权利要求8所述的包覆方法，其特征在于：二氧化硅粉末的粒径为10~100nm。
10.如权利要求6所述的包覆方法，其特征在于：步骤S1中，填料粉体的粒径为0.05~40μm。
11.如权利要求6所述的包覆方法，其特征在
12.如权利要求6或11所述的包覆方法，其特征在于：干燥处理的方法为：加热至50~200℃，干燥6~24小时。
13.如权利要求6所述的包覆方法，其特征在于：步骤S3中，煅烧处理在惰性气体氛围下进行。
14.如权利要求6所述的包覆方法，其特征在于：步骤S3中，煅烧处理的温度为600~1200℃。
15.如权利要求14所述的包覆方法，其特征在于：步骤S3中，煅烧处理的时间为6~72小时。
16.一种填料粉体，其特征在于：包括如权利要求1~5任一项所述的壳层，或包括权利要求6~15任一项所述的包覆方法包括得到的壳层。
17.如权利要求16所述的填料粉体，其特征在于：所述填料粉体选自导热材料、有机磷系阻燃剂中的一种或多种。
18.如权利要求17所述的填料粉体，其特征在于：所述填料粉体选自氮化硼、PQ60、氧化铝、氮化铝中的一种或多种。
19.如权利要求16~18任一项所述的填料粉体在制备半导体封装材料或基板材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种低含水量壳层，其特征在于：
2.如权利要求1所述的一种低含水量壳层，其特征在于：
3.如权利要求1所述的一种低含水量壳层，其特征在于：所述硅氧烷化合物以包含90%wt以上的t单位的硅氧烷为原料制备得到；
4.如权利要求3所述的一种低含水量壳层，其特征在于：t单位硅氧烷选自烃基三烷氧基硅烷、烃基三氯硅烷。
5.如权利要求1所述的一种低含水量壳层，其特征在于：壳层的厚度为0.5 nm~300 nm。
6.如权利要求1~5任一项所述的一种低含水量壳层的包覆方法，其特征在于：包括以下步骤：
7.如权利要求6所述的包覆方法，其特征在于：步骤s1中，加入碱性水溶液进行反应。
8.如权利要求7所述的包覆方法，其特征在于：还加入二氧化硅粉末进行反应。
9.如权利要求8所述的包覆方法，其特征在于：二氧化硅粉末的粒径为10~100nm。
10.如权利要求6所述的包覆方法，其特征在于：步骤s1中，填料粉体的粒径为0.05~40μm。
11.如权利要求6所述的包覆方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：何相磊，陈莹莹，陈浩，李文，杨原武，
申请(专利权)人：衢州三时纪新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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