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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环氧树脂单体及其制备方法和应用。
技术介绍
1、环氧树脂具有耐腐蚀性、良好的绝缘性能和易加工等良好性能,被广泛应用于电气设备领域。在电气设备向着高电压、大容量的发展过程当中,电气设备在运行中单位体积内产生的热量显著增加,从而加速环氧树脂老化,造成环氧树脂结构破坏,寿命大大缩短,影响设备稳定运行。因此迫切需要优良的新型高导热绝缘材料,解决电气设备散热问题。
2、提高环氧树脂导热率的方法主要分为本征型和填充型。目前采用更多的是填充型方法,即在环氧树脂基体中填充大量高导热无机、金属等填料,填充型方法不可避免的造成材料力学性能恶化,因此,更多研究人员致力于通过改变聚合物分子链结构,形成规律的微观排列方式,进而提高聚合物材料导热性能的实验研究。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是要解决现有环氧树脂的导热性能差和韧性不足的问题,而提供一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体及其制备方法和应用。
2、一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的结构式为:
3、
4、一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
5、一、制备中间产物p1:
6、将3,5-二羟基苯甲酸、4,4’-二羟基联苯、4-二甲氨基吡啶与有机溶剂ⅰ混合均匀,得到混合溶液ⅰ;将混合溶液ⅰ加热进行酯化反应,得到反应产物;对反应产物进行洗涤,然后固液分离,干燥,得到中间产物p1;
7、步骤一中所述的3,5’-二羟基苯甲酸、4,
8、步骤一中所述的酯化反应的温度为120℃~180℃,时间为6h~8h;
9、步骤一中所述的中间产物p1的结构式为:
10、
11、二、将中间产物p1、环氧氯丙烷、氢氧化钠和异丙醇混合均匀,得到混合溶液ⅱ;将混合溶液ⅱ加热进行取代反应,对反应产物进行洗涤,固液分离,干燥,得到联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体lcer;
12、步骤二中所述的中间产物p1、环氧氯丙烷、氢氧化钠的摩尔比为1:(20~40):(2~4);
13、步骤二中所述的取代反应的温度为50℃~70℃,时间为4h~6h。
14、一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体用于制备联苯型液晶环氧树脂复合材料。
15、本专利技术的原理:
16、本专利技术提供了一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体及其制备方法和制备联苯型液晶环氧树脂,应用于电子封装材料中,属于环氧树脂材料领域。本专利技术提供的联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的结构中存在一条高度有序的刚性联苯主链,促进局部类晶体的形成以及固化过程中联苯芳香酯型液晶环氧单体分子链的高度有序分布,使得热流在液晶环氧树脂复合材料中沿有序方向传导,提升复合材料的导热性能,联苯型液晶环氧树脂单体结构中的四条柔性侧链对于提升复合材料的机械性能具有极大帮助。
17、本专利技术的优点:
18、一、纯环氧树脂的热导率为0.161w/(m·k),本专利技术制备的联苯型液晶环氧树脂复合材料的热导率最高可达0.379w/(m·k);
19、二、纯环氧树脂的弯曲强度为83.21mpa,本专利技术制备的联苯型液晶环氧树脂复合材料的弯曲强度最高可达95.86mpa;
20、三、纯环氧树脂的体积电阻率为4.41×1014(ω·m),本专利技术制备的联苯型液晶环氧树脂复合材料的体积电阻率最高可达9.49×1014(ω·m);
21、四、本专利技术制备的联苯型液晶环氧树脂复合材料的存在对于复合材料导热性能、韧性及绝缘性能的提升具有重要帮助。
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1.一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体,其特征在于所述联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的结构式为:
2.如权利要求1所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的:
3.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的有机溶剂Ⅰ为环丁砜、N,N二甲基甲酰胺和N,N-二甲基丙酰胺中的一种或其中几种。
4.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的3,5-二羟基苯甲酸、4,4’-二羟基联苯与4-二甲氨基吡啶的摩尔比优选为2:1:(0.04~0.05)。
5.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的混合溶液Ⅰ中3,5-二羟基苯甲酸的浓度为0.5mol/L~2.0mol/L;步骤一中所述的酯化反应的温度优选为130℃~180℃,最优选为140℃~180℃。
6.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在步骤一中所述的固液分离为
7.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于步骤二中所述的混合溶液Ⅱ中中间产物P1的浓度为0.16mol/L~0.22mol/L;步骤二中所述的取代反应的温度优选为50℃~70℃,时间为5h;步骤二中所述的固液分离为过滤或抽滤;所述的洗涤为使用甲苯与去离子水多次洗涤;所述的干燥的温度为40℃。
8.如权利要求1所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的应用,其特征在于一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体用于制备联苯型液晶环氧树脂复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的应用,其特征在于利用一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体制备联苯型液晶环氧树脂复合材料具体是按以下步骤完成的:
10.根据权利要求9所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的应用,其特征在于所述的促进剂为DMP-30;所述的液晶环氧树脂单体、E-51环氧树脂、甲基六氢苯酐、促进剂的质量比为(80~96):(4~20):80:0.3。
...【技术特征摘要】
1.一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体,其特征在于所述联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的结构式为:
2.如权利要求1所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的:
3.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的有机溶剂ⅰ为环丁砜、n,n二甲基甲酰胺和n,n-二甲基丙酰胺中的一种或其中几种。
4.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的3,5-二羟基苯甲酸、4,4’-二羟基联苯与4-二甲氨基吡啶的摩尔比优选为2:1:(0.04~0.05)。
5.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的混合溶液ⅰ中3,5-二羟基苯甲酸的浓度为0.5mol/l~2.0mol/l;步骤一中所述的酯化反应的温度优选为130℃~180℃,最优选为140℃~180℃。
6.根据权利要求2所述的一种联苯芳香酯型液晶环氧树脂单体的制备方法,其特征在步骤一中所述的固液分离为过滤或抽滤;所述的洗涤为使用二甲苯与去离子水多次洗涤;所述的干燥的...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋伟,宋文宏,冯景涛,李琳,彭修峰,范吉轩,姜清哲,樊宇博,牟旭,陈俊成,
申请(专利权)人:哈尔滨理工大学,
类型:发明
国别省市:
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