【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高导热石墨材料制备领域，具体地说是一种高导热石墨材料的制造方法。
技术介绍
1、石墨材料由于其出色的热导率和热稳定性，在众多行业中，如电子设备散热、能源转换系统和航天领域，都有广泛应用，传统石墨材料由碳素材料在高温下经过一系列处理步骤制成，其导热性能主要取决于石墨化程度和微观结构的完整性，理论上热导率可达2100w/mk，而实际上普通的石墨材料在室温下的热导率仅为100w/mk，因此石墨材料的热导率还有很大的提升空间。
2、针对高导热炭材料的研究主要有两种方向，一种是高导热碳纤维及c/c复合材料，一种是高导热石墨材料，制备高导热碳纤维及c/c复合材料需要制备高导热纤维，制备难度较大，同时会用到各种成本较高的导热填充剂，例如钛粉和锆粉，而高导热石墨材料的制造步骤通常使用天然石墨或者人造石墨为原料，通过研磨、筛选等过程进行物理预处理，然后与粘合剂进行混合热捏、模压和挤出等工艺步骤成型，再在高温下进行石墨化，以提高材料的晶体结构和导热性能，但由于原料和生产工艺的限制，材料会出现结构不均匀的问题，导致材料中的导热通路不连续，大大影响石墨材料的导热性，并且在热循环过程中石墨材料结构中由于没有固定框架和特殊结构，会因为热膨胀导致结构损伤，从而导致经常产生废品，浪费原料。
技术实现思路
1、为了解决上述技术缺陷，本专利技术研究出一种能够大幅提高生产稳定性，且使产品具有优异导热性的高导热石墨材料的制造方法。
2、一种高导热石墨材料的制造方法，包括以下步骤：p>
3、s1：金刚石包覆树脂的制备
4、利用naoh对金刚石微粉进行碱处理后再利用王水进行酸洗，用去离子水洗涤干净后烘干，得到预处理金刚石微粉，将预处理金刚石微粉与沥青微粉置于容器中，加入硅烷偶联剂与乙醇溶液并加热，清洗烘干后得到偶联金刚石微粉，对酚醛树脂颗粒进行球磨过筛后与偶联金刚石微粉进行球磨，得到金刚石包覆树脂微粉；
5、s2：制备多孔网格预制体
6、将中温煤沥青粉末溶解于氮甲基吡咯烷酮中，然后均匀涂布于玻璃纤维毡表面并加热，冷却后剥离生成的固体膜，得到煤沥青微片，加热低温煤沥青粉末并加入金刚石包覆树脂微粉中，球磨后加入煤沥青微片，继续球磨后进行压制，然后在管式炉中加热，得到多孔网格预制体；
7、s3：多孔网格预制体的圆柱滚筒法浸渍
8、将针状焦生焦球磨后与有机混合溶剂混合进行超声振荡处理，得到针状焦生焦分散液，将多孔网格预制体固定于圆柱滚筒的弧形表面，使圆柱滚筒逆时针转动，多孔网格预制体依次经过针状焦生焦分散液、喷水设备和红外烘烤设备，最后在冷却水作用下进行冷却，旋转若干圈后进行烘干，得到复合胚体；
9、s4：复合胚体的烧结
10、将复合胚体置于高温烧结炉中，控制高温烧结炉内的升温速率进行分段焙烧，降温至室温后得到焙烧胚体，再将焙烧胚体放入高温烧结炉中，保持氩气氛围进行分段石墨化高温烧结，得到高导热石墨材料。
11、进一步地，步骤s1金刚石包覆树脂的制备，包括以下步骤：
12、s1.1：将金刚石微粉与naoh粉末以1：（1-2）的质量比加入坩埚中混合均匀，在表面覆盖一层naoh粉末后将坩埚置于马弗炉中，调节温度为350-400℃保温1-1.5小时，然后再用去离子水进行洗涤，待洗涤后的去离子水ph为7时置于烘干箱中，以140-150℃的温度烘干45-50分钟，得到碱洗金刚石微粉，将碱洗金刚石微粉置于回流冷凝器中，加入王水使碱洗金刚石微粉被完全浸没，以120-130℃的温度加热1-1.5小时，再用去离子水洗涤至ph为7，然后置于烘干箱中烘干，得到预处理金刚石微粉；
13、s1.2：将预处理金刚石微粉与粒径为1-2μm的石墨粉以1：（0.1-0.2）的质量比混合均匀并置于容器中，将硅烷偶联剂与乙醇溶液以1：（6-8）的质量比混合加入容器中，然后以65-75℃的温度水浴加热1-1.5小时，用无水乙醇清洗2-3次后置于烘干箱中烘干，得到偶联金刚石微粉；
14、s1.3：将酚醛树脂颗粒和钢珠以1：（1-1.5）的体积比置于行星球磨机中，以250-300rpm的转速球磨1-3小时，然后通过100-150目筛网，得到酚醛树脂粉末，然后将酚醛树脂粉末和偶联金刚石微粉以1：（3-5）的质量比加入行星球磨机中，以250-300rpm的转速球磨1-1.5小时，得到金刚石包覆树脂微粉。
15、进一步地，步骤s2制备多孔网格预制体，包括以下步骤：
16、s2.1：将中温煤沥青粉末与氮甲基吡咯烷酮以1：（4-5）的质量比混合，搅拌直到中温煤沥青粉末完全溶解，然后利用滚涂法均匀涂布于玻璃纤维毡表面，加热至200-210℃，保温1-1.5小时后冷却至室温，从玻璃纤维毡上剥离生成的固体膜，得到煤沥青微片；
17、s2.2：将低温煤沥青粉末加热至60-65℃，然后加入步骤s1.3制得的金刚石包覆树脂微粉中，以200-250rpm的转速球磨25-30分钟后加入30-50wt%的煤沥青微片，继续以200-250rpm的转速球磨1.5-2小时，然后置于轧片机中，在25-30mpa的压力和100-120℃的温度下压制10-15分钟，再置于管式炉中，通入氩气使氩气的含量为98-99%，然后以1000-1100℃的温度加热40-45分钟，得到多孔网格预制体。
18、进一步地，步骤s3多孔网格预制体的圆柱滚筒法浸渍，包括以下步骤：
19、s3.1：将针状焦生焦置于球磨机中球磨至粒径为1-2μm，然后与有机混合溶剂以1：（4-5）的质量比混合置于超声波水浴仪器中，调节超声频率为15-20khz，超声振荡处理1-1.5小时，得到针状焦生焦分散液；
20、s3.2：将多孔网格预制体固定于圆柱滚筒的弧形表面，圆柱滚筒内部装有1/3-1/2的冷却水，圆柱滚筒的1/3-1/2浸没在针状焦生焦分散液中，通过红外烘烤设备对圆柱滚筒上弧形表面持续进行红外烘烤，烘烤温度为160-180℃，在圆柱滚筒右上方设有喷水设备持续对圆柱滚筒右弧形表面喷水，喷水量为1-1.5l/min，喷水速度为2-3m/s，启动电机使圆柱滚筒逆时针转动，旋转速度为2-3rpm，多孔网格预制体依次经过针状焦生焦分散液、喷水设备和红外烘烤设备，最后在冷却水作用下进行冷却，每旋转10-12圈将圆柱滚筒弧形表面的多孔网格预制体取下，置于烘干箱中以160-180℃的温度烘干，得到复合胚体。
21、进一步地，步骤s4复合胚体的烧结，包括以下步骤：
22、s4.1：将复合胚体置于高温烧结炉中，控制高温烧结炉内的升温速率为2-3℃/min，从室温升温至200-250℃，保温1-1.5小时，然后以4-5℃/min的升温速率，升温至500-600℃，保温1-1.5小时，再以6-8℃/min的升温速率，升温至850-1000℃，保温2-3小时后自然降温至室温，得到焙烧胚体；
23、s4.2：将焙烧胚体放入高温本文档来自技高网...
【技术保护点】
1. 一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤S1金刚石包覆树脂的制备，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤S2制备多孔网格预制体，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤S3多孔网格预制体的圆柱滚筒法浸渍，包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤S4复合胚体的烧结，包括以下步骤：
6.根据权利要求2所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤S1.1中的金刚石微粉与NaOH粉末的粒径分别为8-10μm以及4-5μm。
7.根据权利要求2所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤S1.2中的硅烷偶联剂为KH550氨丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求2所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤S1.3中的钢珠粒径为2-3mm。
9.
10.根据权利要求4所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤S3.1中的有机混合溶剂的成分为正己烷、甲苯和聚乙二醇辛基苯基醚，正己烷、甲苯和聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为1：（2-3）：（0.08-0.1）。
...【技术特征摘要】
1. 一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤s1金刚石包覆树脂的制备，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤s2制备多孔网格预制体，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤s3多孔网格预制体的圆柱滚筒法浸渍，包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤s4复合胚体的烧结，包括以下步骤：
6.根据权利要求2所述的一种高导热石墨材料的制造方法，其特征在于，步骤s1.1中的金刚石微粉与naoh粉末...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨振远，白俊鹏，戈珍军，曹立生，
申请(专利权)人：河北晶碳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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