【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业废盐精制，尤其涉及一种含环氧树脂的工业固体杂盐的连续精制方法与装置。
技术介绍
1、双酚a型环氧树脂产品在生产过程中会产生大量工业含盐废水副产品，产量是液态环氧树脂的1.262倍；而工业含盐废水经各种过滤和酸碱中和处理后会产生一种工业废盐，产量是含盐废水的0.2162倍。含环氧树脂的工业废盐中，其中的有机杂质包括可溶性环氧树脂产品和老化树脂，而老化树脂是一种有污染风险的废物，对环境有一定的危害，但目前缺乏处理成本低且适合大规模推广的连续处理手段。因此，工业废盐的处理和资源化利用成为了当下研究的技术难题。
2、现阶段，工业上通常先用甲苯萃取出废水中的可溶性树脂，再过滤出老化树脂，然后使用三效蒸发装置将含盐水中甘油浓缩至10％，此时水沸点上升约11℃，导致三效蒸发效率极低，无法正常脱水浓缩回收氯化钠，单位蒸汽消耗大，因此，10％甘油的含盐废水在120℃下减压蒸馏快速脱水至高含盐水中甘油浓度45％，随盐水中的水分不断被蒸发，结晶盐粒不断形成、积累，盐水中甘油浓度越高，脱水所需温度更高或时间更长，后续升温至180℃进行脱水，但在盐的催化作用下导致甘油聚合脱水生成了大量的含聚甘油的盐水废液，只能去焚烧处理。该方法存在工艺流程长，间歇操作，能耗高和焚烧产生大量co2排放等技术经济环保问题。
3、比如，cn 102702478 a公开了一种环氧树脂生产过程中提盐方法，由于固体废盐含量相对较低，使用粗品盐水和萃取剂(甲苯和/或甲基异丁基酮)在75～85℃下进行萃取，固体废盐在混合液体中的分散性与流动性较
4、综上，工业上主要采用蒸发结晶、吸附、高级氧化、淋洗、萃取法等方法精制工业废盐，其中蒸馏结晶法最为常用，但水的汽化潜热很高，蒸发水量也大，蒸馏能耗自然也高。而单一的用淋洗法或萃取法进行精制废盐，洗盐剂或萃取剂用量大，再生困难。同时，目前现有技术在处理环氧树脂含盐废水时普遍存在工艺流程长、间歇操作的问题，因此，亟需开发一种能降低能耗、有效再生洗盐剂和萃取剂的连续精制废盐新方法，最大限度地利用废盐资源。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种含环氧树脂的工业固体杂盐的连续精制方法与装置，用以解决现有技术中需要依靠间歇处理、处理流程繁琐以及处理能耗较高的缺陷，实现一种连续高效精制工业固体杂盐的低能耗方法。
2、本专利技术提供一种工业固体杂盐的连续精制方法，包括：
3、(1)将环氧树脂生产过程中产生的工业固体杂盐与洗盐剂、萃取剂进行连续混合和连续萃取沉降，体系分为液-液-固三相，上相液体为含有环氧树脂的萃取剂相，中间相液体为含老化树脂与洗盐剂的悬浊液相，下相为固体盐相；
4、(2)将步骤(1)中含环氧树脂树脂的萃取剂相进入环氧树脂生产过程中的树脂闭环反应单元回用；同时将步骤(1)中含老化树脂的洗盐剂相和固体盐相进行连续沉降分离；
5、(3)将步骤(2)中含老化树脂的洗盐剂相进行连续过滤，除去老化树脂固体后将洗盐剂在步骤(1)中循环使用；同时将步骤(2)中的固体盐相进行连续循环洗涤萃取1～5次，而后干燥得到精制盐；
6、其中，所述萃取以及洗涤的温度为100～120℃；所述萃取剂为c8芳烃；所述洗盐剂为饱和氯化钠溶液。
7、现有技术在处理环氧树脂含盐废水时，已经广泛证明了：在85℃左右的萃取温度下，使用低沸点的甲苯和/或甲基异丁基酮作为萃取剂，结合饱和氯化钠溶液对废盐进行处理时，萃取效果较好。但当针对环氧树脂生产过程中产生的固体废物—工业固体杂盐进行处理时，由于固体杂盐中固体含量较高，在进行萃取洗涤时分散性和流动性较差，萃取难度较大，使用常规的萃取方法萃取效率较低且萃取效果仍存在进一步改善空间。
8、而本专利技术意外发现，当萃取温度提高至上述范围时，结合采用c8芳烃和饱和氯化钠溶液，不仅能够稀释混合溶液的粘度，而且更有利于氯化钠从老化树脂和环氧树脂中剥离出来，分散效果显著提高，进而有利于分相与分离。
9、在具体实施时，本领域技术人员能够通过对所述液固沉降分离器的第十出口的产物进行取样分析确定盐质量和循环洗涤次数等。
10、作为优选，所述洗盐剂和萃取剂来源于环氧树脂生产过程。
11、作为优选，所述c8芳烃为乙苯、邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯中的一种或几种。
12、本专利技术发现，采用上述萃取剂能够在一定程度上减小洗盐剂的用量，也能避免氧化所造成的二次污染。
13、作为优选，萃取剂与工业固体杂盐质量比为1～2：1，洗盐剂与工业固体杂盐质量比为1～2：1。
14、更优选地，所述萃取剂与洗盐剂的质量比为1～2：1时，更有利于分相，分层效果更好。
15、作为优选，所述工业固体杂盐的质量组成包括：氯化钠50～80％、水15～50％、甘油0.1～0.3％、可溶性环氧树脂1～6％以及老化树脂0.5～2％。
16、在本专利技术中，固体杂盐中含有的少量的甘油经过洗涤进入洗盐剂中，洗盐剂过滤后可循环使用，当洗盐剂中甘油浓度为2～5％时，洗盐剂将用于粗树脂的精制，同时萃取剂也返回环氧树脂生产过程进行回用。
17、作为优选，所述步骤(1)中萃取时间为5～10min；沉降时间为5～10min。
18、作为优选，所述步骤(3)中，所述干燥的温度为95～105℃，干燥时间为30～60min。
19、本专利技术还提供一种实现上述的工业固体杂盐的连续精制方法的装置，包括：淤泥泵、搅拌洗涤萃取塔、换热器、过滤器、盐水循环泵、干燥箱和液固沉降分离器。
20、作为优选，所述淤泥泵为螺杆泵。
21、作为优选，所述淤泥泵包括第一入口和第一出口；
22、所述搅拌洗涤萃取塔包括第二入口、第三入口、第四入口、第二出口以及第三出口；其中，所述搅拌洗涤萃取塔上部为沉降分离段，中部和下部为搅拌洗涤段；
23、所述换热器包括第五入口和第四出口；
24、所述过滤器包括第六入口、第五出口以及第六出口；
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【技术保护点】
1.一种工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述C8芳烃为乙苯、邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述洗盐剂和萃取剂来源于环氧树脂生产过程。
4.根据权利要求1～3任一项所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，萃取剂与工业固体杂盐质量比为1～2：1，洗盐剂与工业固体杂盐质量比为1～2：1；
5.根据权利要求1～4任一项所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述工业固体杂盐的质量组成包括：氯化钠50～80％、水15～50％、甘油0.1～0.3％、可溶性环氧树脂1～6％以及老化树脂0.5～2％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中萃取时间为5～10min；沉降时间为5～10min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述干燥的温度为9
8.一种实现权利要求1～7任一项所述的工业固体杂盐的连续精制方法的装置，其特征在于，包括淤泥泵、搅拌洗涤萃取塔、换热器、过滤器、盐水循环泵、干燥箱和液固沉降分离器；
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述搅拌洗涤萃取塔的第三出口与液固沉降分离器的第九入口相连的通路上、换热器的第五入口的通路上、过滤器的第六出口的通路上、所述液固沉降分离器的第十一出口与盐水循环泵的第七入口相连的通路上、所述液固沉降分离器的第十出口与淤泥泵的第一入口相连的通路上以及所述液固沉降分离器的第十出口另外与所述干燥箱的第八入口相连的通路上均设有调节阀。
10.一种使用权利要求8或9任一项所述的装置的方法，其特征在于，所述装置的操作压力为0.11～0.22MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述c8芳烃为乙苯、邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述洗盐剂和萃取剂来源于环氧树脂生产过程。
4.根据权利要求1～3任一项所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，萃取剂与工业固体杂盐质量比为1～2：1，洗盐剂与工业固体杂盐质量比为1～2：1；
5.根据权利要求1～4任一项所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述工业固体杂盐的质量组成包括：氯化钠50～80％、水15～50％、甘油0.1～0.3％、可溶性环氧树脂1～6％以及老化树脂0.5～2％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的工业固体杂盐的连续精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中萃取时间为5～10min；沉降时间为5～10...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯雪峰，唐晓东，汪永斌，张琳玉，茅大联，李晶晶，吕颖荟，张婷，路丛，姚美君，杨晨，
申请(专利权)人：南通星辰合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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