【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种多晶硅棒制造用反应炉、向该炉供给反应气体的喷嘴以及使用了该反应炉的多晶硅棒的制造方法，所述多晶硅棒制造用反应炉用于通过化学气相析出法使多晶硅在设于反应炉内的硅芯材上析出。此外，本专利技术涉及一种多晶硅棒。
技术介绍
1、以往，已知各种制造用作半导体或者太阳能发电用晶片的原料的硅的方法，其中的几种已经在工业上实施。例如其中之一是被称为西门子法(siemens)的方法，是如下方法：在反应炉的内部设置硅芯线，通过通电将硅芯线加热至硅的析出温度，在该状态下向反应室内供给包含三氯硅烷(sihcl3)、甲硅烷(sih4)等硅烷化合物和还原气体的硅析出用原料气体，通过化学气相析出法使硅在硅芯线上析出。该方法的特征在于以棒的形态得到高纯度的多晶硅，作为最常用的方法实施。
2、为了在工业上实施该西门子法，上述反应炉通常采用图1所示的结构。即，反应炉1使用如下结构的反应炉：内部由钟罩2和底板3密闭，在所述底板3设有多个用于保持硅芯线4并且向该硅芯线4通电的电极对5。还采用如下结构：在所述底板3以各自的顶端喷射口朝上的方式设有用于向钟罩2的内部空间供给硅析出用原料气体的多个气体供给喷嘴6(参照专利文献1)。需要说明的是，在图1中仅示出了一个气体供给喷嘴6，但在实际机器中，在底板3的上表面以大致均等的间隔设有多个气体供给喷嘴6。
3、用作半导体或者太阳能发电用晶片的原料的多晶硅需要是杂质浓度低的高纯度的多晶硅，具体而言，在半导体用中要求比电阻为1000ωcm以上的高电阻的多晶硅，在太阳能发电用晶片用中要求300
4、例如，公开了多种为了减少源自原料的杂质的混入而对作为原料的硅烷系化合物进行纯化的技术(例如参照专利文献2)。
5、另一方面，这些杂质除了从原料混入以外，也有可能从多晶硅制造装置混入。即，在多晶硅制造过程中，对硅芯线进行加热时以及向硅芯线通电而进行化学气相沉积时，反应室内成为非常高温。而且，在进行化学气相沉积的期间，反应室内在高温下暴露于反应性气体和通过反应而生成的副产气体(硅烷系化合物的气体、氢气、四氯硅烷以及氯化氢等)。钟罩炉的内壁的炉材、设置于钟罩内部的电极、喷嘴、支架等用于多晶硅制造装置的构件通常使用不锈钢、碳这样的无机材料。不锈钢以fe为主要成分，包含cr等金属。碳构件以碳为主要成分，包含(fe、cr、ni)等金属。这些无机材料在高温下与反应性气体和副产气体接触的情况下，有可能产生杂质的生成/放出、金属硅化物的析出、无机材料的劣化，所得到的多晶硅的杂质浓度增大。
6、因此，也研究了减少源自多晶硅制造装置的杂质的混入的技术。例如，在专利文献3中，为了防止由用于供给原料气体的碳制的喷嘴产生的杂质混入至原料气体中，公开了一种被涂层被覆的喷嘴。此外，在专利文献4中，为了防止源自用于多晶硅的制造装置的碳部件的杂质掺入至硅棒内，公开了一种对用作多晶硅制造用碳部件的碳部件进行纯化的方法。
7、此外，在停止通电而结束硅析出时，调整通电量，进行冷却。硅具有温度越高电阻率越高的性质，因此因散热而冷却的表面的电阻率急速减小，电流集中于硅棒中心部，中心部与表面维持大的温度差，保持该状态进行冷却。其结果是，硅棒中残留大的残留应力，因冷却后的外力而断裂的风险提高。因此，除了在单晶硅制造原料用途中不适合于fz法原料、再充电用硅棒以外，从反应炉取出前崩塌的危险性也提高。因此也提出了如专利文献5的热处理(退火)技术等，其在冷却开始前切换为氢等热传导率低的气氛，将硅棒表面在1030℃以上的高温下放置适当的期间，使中心部与表面的温度均匀化后，急剧地减少通电。
8、现有技术文献
9、专利文献
10、专利文献1：日本特开2013－63884号公报
11、专利文献2：日本专利第5368909号
12、专利文献3：日本专利第5182608号
13、专利文献4：日本专利第5428692号
14、专利文献5：日本专利第3357675号
技术实现思路
1、专利技术所要解决的问题
2、近年来，随着半导体晶片的高性能、高细微化推进，要求进一步严格地减少作为半导体材料的多晶硅所含有的上述杂质元素的混入。具体而言，要求以几ppt水平的品质管理，期望除了上述对策以外，进一步防止杂质元素的混入的方法。
3、即，本专利技术的目的在于，提供一种反应炉、气体供给喷嘴以及使用了该反应炉的多晶硅棒的制造方法，所述反应炉用于制造减少了金属元素、碳这样的杂质元素的混入的高纯度的多晶硅棒。
4、用于解决问题的方案
5、本专利技术人等鉴于上述技术问题进行了深入研究。进行了利用西门子法的多晶硅制造过程中的金属成分的行为的掌握时，确认到金属化合物生成。因此，对减少金属化合物的副产的方法进行了研究，结果判明，通过将气体供给喷嘴的气体供给口附近的材质从碳变更为石英，能减少金属化合物的副产量。然而，也判明了产生如下问题点：将气体供给喷嘴的材质变更为石英进行硅的析出时，析出的硅棒发生外观不良。
6、因此，进一步进行了研究，结果发现，通过使上述变更为石英的气体供给喷嘴的气体供给口附近的表面粗面化，能抑制析出的硅棒发生外观不良，从而完成了本专利技术。
7、即，第一本专利技术是一种多晶硅棒制造用反应炉，其特征在于，为如下结构的多晶硅的制造用反应炉：内部由钟罩和底板密闭，在所述底板设有用于保持硅芯线并且向该硅芯线通电的多个电极对，还在所述底板以各自的顶端喷射口朝上的方式设有用于向所述钟罩的内部空间供给硅析出用原料气体的多个气体供给喷嘴，所述气体供给喷嘴的与所述钟罩的内部空间的接触表面的至少一部分由包括十点平均粗糙度rz为1.0～5.0μm的粗面化部的石英构成。
8、上述第一本专利技术可以适当采用以下的方案。
9、(1－1)所述气体供给喷嘴中的所述接触表面的表面积的50％以上由具有所述粗面化部的石英构成。
10、(1－2)所述粗面化部的算术平均表面粗糙度ra为0.3～3.0μm。
11、(1－3)具有用于向所述气体供给喷嘴供给硅析出用原料气体的供给配管，该气体供给喷嘴或该供给配管中的至少任意者具有将混入至硅析出用原料气体中的杂质去除的去除单元。
12、此外，第二本专利技术是一种气体供给喷嘴，其特征在于，用于由顶端喷射口供给硅析出用原料气体，所述气体供给喷嘴的与所述钟罩的内部空间的接触表面的至少一部分由包括十点平均粗糙度rz为1.0～5.0μm的粗面化部的石英构成。
13、上述第二本专利技术可以适当采用以下的方案。
14、(2－1)所述气体供给喷嘴中的所述接触表面的表面积的50％以上由具有所述粗面化部的石英构成。
15、(2－2)所述粗面化部的算术平均表面本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多晶硅棒制造用反应炉，其特征在于，为如下结构的多晶硅的制造用反应炉：
2.根据权利要求1所述的多晶硅棒制造用反应炉，其中，
3.根据权利要求1所述的多晶硅棒制造用反应炉，其中，
4.根据权利要求1所述的多晶硅棒制造用反应炉，其中，
5.一种气体供给喷嘴，其特征在于，用于由顶端喷射口供给硅析出用原料气体，
6.根据权利要求5所述的气体供给喷嘴，其中，
7.根据权利要求5或6所述的气体供给喷嘴，其中，
8.一种多晶硅棒的制造方法，其特征在于，
9.根据权利要求8所述的多晶硅棒的制造方法，其中，包括如下工序：
10.根据权利要求8所述的多晶硅棒的制造方法，其中，
11.根据权利要求8所述的多晶硅棒的制造方法，其中，
12.一种多晶硅棒，其从表面至4mm的深度的外皮部中的Fe浓度为10.0pptw以下，或Ni浓度为2.0pptw以下。
13.根据权利要求12所述的多晶硅棒，其中，
14.根据权利要求12或13所述的多晶硅棒，其
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种多晶硅棒制造用反应炉，其特征在于，为如下结构的多晶硅的制造用反应炉：
2.根据权利要求1所述的多晶硅棒制造用反应炉，其中，
3.根据权利要求1所述的多晶硅棒制造用反应炉，其中，
4.根据权利要求1所述的多晶硅棒制造用反应炉，其中，
5.一种气体供给喷嘴，其特征在于，用于由顶端喷射口供给硅析出用原料气体，
6.根据权利要求5所述的气体供给喷嘴，其中，
7.根据权利要求5或6所述的气体供给喷嘴，其中，
8.一...
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