【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磁粉芯添加剂制备，具体涉及一种制备磁粉芯中添加剂的配方工艺。
技术介绍
1、磁粉芯是一种重要的电子材料，广泛应用于电感、变压器、滤波器等电子元器件中。在磁粉芯的制备过程中，添加剂的使用对于改善磁粉芯的性能、提高生产效率以及降低成本等方面具有显著的影响。因此需要不断探索新的添加剂配方和工艺方法，通过优化添加剂的种类、用量和配比，可以有效改善磁粉芯的电磁性能、机械性能以及热稳定性等关键指标，从而提高磁粉芯的整体性能。
2、专利cn 105798284 b公开一种用于金属软磁粉芯的无机粘接剂、金属软磁粉芯，所述无机粘结剂，以总重量为100％计，包括如下配方组分：基体、固化剂、骨料和添加剂，其中，所述基体为磷酸铝基体。所述金属软磁粉芯使用上述无机粘结剂作为粘结剂。该专利提供的粘结剂粘结效果好，且同时满足全无机、热处理不分解、低温固化、抗老化的优点，但是，使用该粘结剂制备的磁粉芯的致密度、电阻率以及性能仍有改进的空间。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，用于解决现有技术中磁粉芯致密度、电阻率以及性能不佳的技术问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、本专利技术提供一种制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，包括以下步骤：
4、步骤(1)：将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中，加入乙酸调节ph，超声处理，随后加入乙醇和二氧化硅继续进行超声处理，加热反应，离心
5、步骤(2)：取甲苯作为溶剂，加入改性β-环糊精与改性二氧化硅，超声分散后，加入三乙胺，加热反应后，过滤，洗涤，干燥，得到复合环糊精硅胶；
6、步骤(3)：将复合环糊精硅胶与复合粘合剂混合均匀，得到制备磁粉芯中的添加剂。
7、以上过程中，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在加入去离子水后，发生水解反应生成硅醇基，水解的硅醇基与二氧化硅表面的羟基发生缩合反应，形成硅氧键，从而将有机硅烷连接至二氧化硅表面，得到改性二氧化硅，随后，改性二氧化硅中的环氧基团打开，与改性β-环糊精中的羧基发生酯化反应，得到复合环糊精硅胶。
8、作为优选，所述步骤(1)中，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、去离子水、乙醇和二氧化硅的用量比为(1-2)ml：(30-40)ml：(100-120)ml：(2-3)g，调节ph＝3-4.5，超声处理时间为10-15min，继续超声处理时间为20-30min，加热温度为60-70℃，反应时间为12-14h，用去离子水和无水乙醇进行洗涤，真空干燥时间为10-12h。
9、作为优选，所述步骤(1)中，改性β-环糊精的制备方法，包括以下步骤：
10、q1：将β-环糊精用甲苯进行旋蒸去除水分，将脱水后的β-环糊精和均苯四甲酸酐分别加热溶于n,n-二甲基甲酰胺中，得到β-环糊精溶液和均苯四甲酸酐溶液，随后将均苯四甲酸酐溶液倒入β-环糊精溶液中，加入三乙胺作为催化剂，反应结束后，用去离子水进行清洗，真空冷冻干燥，得到β-环糊精多环高分子聚合物；
11、q2：将n-异丙基丙烯酰胺和β-环糊精多环高分子聚合物加入n,n-二甲基甲酰胺中，完全混合后加入n,n-亚甲基双丙烯酰胺和偶氮二异丁腈，加热反应，反应结束后，在常温下继续搅拌，随后用丙酮沉淀出产物并过滤，加热干燥得到改性β-环糊精。
12、以上过程中，β-环糊精通过旋蒸去除水分，随后在三乙胺作为催化剂的条件下，均苯四甲酸酐中的羰基与β-环糊精中的羟基发生酯化反应，得到β-环糊精多环高分子聚合物；在偶氮二异丁腈作为自由基引发剂的条件下，β-环糊精多环高分子聚合物、n-异丙基丙烯酰胺和n,n-亚甲基双丙烯酰胺中发生自由基聚合反应，得到改性β-环糊精。
13、作为优选，所述q1中，β-环糊精、甲苯、均苯四甲酸酐和n,n-二甲基甲酰胺的用量比为(3-5)g：(30-50)ml：(4.05-6.75)g：(5-8)ml，反应时间为3-5h，清洗次数为3-5次，清洗时长为6-8h，冷冻干燥时间为20-24h。
14、作为优选，所述q2中，n-异丙基丙烯酰胺、β-环糊精多环高分子聚合物、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-亚甲基双丙烯酰胺和偶氮二异丁腈的用量比为(0.7-1.4)g：(1-2)g：(10-20)ml：(0.02-0.04)g：(0.014-0.028)g，加热温度为80-90℃，反应时间为6-8h，继续搅拌时间为5-7h，加热温度为60-70℃，干燥时间为24-28h。
15、作为优选，所述步骤(2)中，甲苯、改性β-环糊精、改性二氧化硅与三乙胺的用量比为(20-30)ml：(0.8-1.2)g：(1.2-1.8)g：(2-3)ml，超声分散时间为20-30min，加热温度为90-100℃，反应时间为8-10h，用乙醇洗涤3-5次。
16、作为优选，所述步骤(3)中，复合粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
17、s1：将聚醋酸乙烯酯加入至三口烧瓶中，将乙醇和去离子水的混合溶液加入至三口烧瓶中，加热，搅拌，冷凝回流，得到均相的聚醋酸乙烯酯溶液后，将置于恒压漏斗中的盐酸滴加至三口烧瓶中，控制滴加时间，持续反应，得到反应物，将反应物溶解在乙醇溶剂中，缓慢加入去离子水，使反应物再次析出，洗去被包裹的醋酸，重复操作，真空干燥得到聚醋酸乙烯酯乙烯醇；
18、s2：将聚醋酸乙烯酯乙烯醇和聚(甲基乙烯基醚马来酸酐)置于三口烧瓶中，同时将乙醇、去离子水和丙三醇的混合溶剂倒入至三口烧瓶中，设置搅拌速度，油浴加热，冷凝回流，反应结束后，真空干燥，得到复合粘合剂。
19、以上过程中，使用盐酸作为催化剂对聚醋酸乙烯酯进行水解反应，得到带有部分水解基团的聚醋酸乙烯酯乙烯醇，反应后，反应产物带有具有刺激性气味的副产物醋酸，由于产物整体呈粘稠状，产物内部包裹有大量醋酸，不能仅仅依靠去离子水表面洗涤的方法去除醋酸，需要通过反复溶解、洗涤的方法去除被包裹在产品中的醋酸副产物，从而得到纯净的聚醋酸乙烯酯乙烯醇；聚醋酸乙烯酯乙烯醇和聚(甲基乙烯基醚马来酸酐)在水和醇的混合溶剂中，分子中的酸酐基团会部分打开发生水解反应和醇解反应，生成羧酸或酯，聚醋酸乙烯酯乙烯醇中的羟基基团会与反应产生的酯基、羧基以及酸酐基团发生反应，生成复合粘合剂。
20、作为优选，所述s1中，聚醋酸乙烯酯、乙醇和去离子水的用量比为(8-12)g：(25-30)ml：(25-30)ml，加热温度为50-60℃，搅拌速度为300-500rpm，冷凝回流时间为4-5h，滴加时间为40-60min，持续反应时间为3-4h，重复操作次数为3-5次，真空干燥温度为45-55℃，真空干燥时间为20-24h。
21、作为优选，所述s2中，聚醋酸乙烯酯乙烯醇、聚(甲基乙烯基醚马来酸酐)、乙醇、去离子水和丙三醇的用量比为(5-7)g：(2-3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、去离子水、乙醇和二氧化硅的用量比为(1-2)mL：(30-40)mL：(100-120)mL：(2-3)g，调节pH＝3-4.5，超声处理时间为10-15min，继续超声处理时间为20-30min，加热温度为60-70℃，反应时间为12-14h，用去离子水和无水乙醇进行洗涤，真空干燥时间为10-12h。
3.根据权利要求1所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，改性β-环糊精的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述Q1中，β-环糊精、甲苯、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为(3-5)g：(30-50)mL：(4.05-6.75)g：(5-8)mL，反应时间为3-5h，清洗次数为3-5次，清洗时长为6-8h，冷冻干燥时间为20-24h。
5.根据权利要求
6.根据权利要求1所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，甲苯、改性β-环糊精、改性二氧化硅与三乙胺的用量比为(20-30)mL：(0.8-1.2)g：(1.2-1.8)g：(2-3)mL，超声分散时间为20-30min，加热温度为90-100℃，反应时间为8-10h，用乙醇洗涤3-5次。
7.根据权利要求1所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，复合粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述S1中，聚醋酸乙烯酯、乙醇和去离子水的用量比为(8-12)g：(25-30)mL：(25-30)mL，加热温度为50-60℃，搅拌速度为300-500rpm，冷凝回流时间为4-5h，滴加时间为40-60min，持续反应时间为3-4h，重复操作次数为3-5次，真空干燥温度为45-55℃，真空干燥时间为20-24h。
9.根据权利要求7所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述S2中，聚醋酸乙烯酯乙烯醇、聚(甲基乙烯基醚马来酸酐)、乙醇、去离子水和丙三醇的用量比为(5-7)g：(2-3)g：(20-30)mL：(20-30)mL：(5-10)mL，搅拌速度为200-400rpm，油浴温度为80-90℃，冷凝回流时间为2-3h，真空干燥温度为60-80℃。
10.根据权利要求1所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，复合环糊精硅胶与复合粘合剂的用量比为(10-20)：(1-2)。
...【技术特征摘要】
1.一种制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、去离子水、乙醇和二氧化硅的用量比为(1-2)ml：(30-40)ml：(100-120)ml：(2-3)g，调节ph＝3-4.5，超声处理时间为10-15min，继续超声处理时间为20-30min，加热温度为60-70℃，反应时间为12-14h，用去离子水和无水乙醇进行洗涤，真空干燥时间为10-12h。
3.根据权利要求1所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，改性β-环糊精的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述q1中，β-环糊精、甲苯、均苯四甲酸酐和n,n-二甲基甲酰胺的用量比为(3-5)g：(30-50)ml：(4.05-6.75)g：(5-8)ml，反应时间为3-5h，清洗次数为3-5次，清洗时长为6-8h，冷冻干燥时间为20-24h。
5.根据权利要求3所述的制备磁粉芯中添加剂的配方工艺，其特征在于，所述q2中，n-异丙基丙烯酰胺、β-环糊精多环高分子聚合物、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-亚甲基双丙烯酰胺和偶氮二异丁腈的用量比为(0.7-1.4)g：(1-2)g：(10-20)ml：(0.02-0.04)g：(0.014-0.028)g，加热温度为80-90℃，反应时间为6-8h，继续搅拌时间为5-7h，加热温度为60-70℃，干燥时间为24-28...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，袁秋红，皮金斌，
申请(专利权)人：江西艾特磁材有限公司，
类型：发明
国别省市：
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