【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药，具体涉及一种硅多环的制备工艺。
技术介绍
1、硅多环属杂氮硅三环化合物，是一种具有特殊分子结构及显著的生物活性的有机硅化合物，分子中配位健具有电子诱导功能，其能量可以诱导作物种子细胞分裂，使生根细胞的有丝分裂及蛋白质的生物合成能力增强，在种子萌发过程中生根点增加，使植物发育幼期就可以充分吸收土壤中的水分和营养成分，为其后期生长奠定基础；硅多环最早被用于促进细胞增生、伤口愈合和动物生发长毛后来逐渐扩展至调节植物生长，研究进展表明，硅多环具有良好的蛋白质同化作用，可促进碳水化合物与蛋白质的交换。当作物吸收该调节剂后，其分子进入植物的叶片，电子诱导功能逐步释放，其能量用以光合作用的催化作用，即光合作用增强，使叶绿素合成能力加强，通过叶片不断形成碳水化合物，作为作物生存的储备养分，并最终供给植物的果实。
2、利用硅多环可促进种子发芽、小根生长、形态形成以及果实和种子的成熟的特点，采用浸种、闷种或喷施处理小麦、水稻、棉花、马铃薯、大豆和水果等作物，作物吸收硅多环后体内叶绿素的生物合成得到加强，同时通过叶绿体膜的脂质部分的修饰，植物组织在光合作用等代谢过程的热稳定得到提高，植株的钾离子泄漏减少，对呼吸抑制剂的敏感性降低，促进分枝分蘖，改变植株性状，提高作物抗逆性和抗病性，从而提升其产量和品质。
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术提供了一种硅多环的制备工艺，本专利技术中，将硅酸四乙酯溶解于有机溶剂后加入碱性催化剂以及三乙醇胺一定温度下进行反应；反应进行中蒸馏出副
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种硅多环的制备工艺，过程如下：
4、（1）将硅酸四乙酯（化合物ii）溶解于有机溶剂后加入碱性催化剂以及三乙醇胺（化合物iii）一定温度下进行反应；
5、（2）反应进行中蒸馏出副产物乙醇，反应2-4h，然后降温后加入一定的惰性溶剂，然后降温至5℃，经降温搅拌析晶得到目标化合物1-乙氧基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅-双环[3.3.3]十一烷（化合物i）；
6、其中，化合物ii的结构为：
7、
8、化合物iii的结构为：
9、
10、化合物i的结构为：
11、。
12、优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、阴离子树脂中的一种，碱性催化剂的加入，能够提高产品品质和产品收率；其中，使用氢氧化钾的反应条件更温和，制备的化合物i纯度和产品状态更佳。
13、优选的，所述阴离子树脂为有胍基的季铵型强碱性阴离子交换树脂。
14、优选的，当碱性催化剂为氢氧化钾时，氢氧化钾摩尔量为化合物ii摩尔量的0.5-3%，该投料范围制备化合物i的品质和产品收率更佳。
15、优选的，氢氧化钾摩尔量为化合物ii摩尔量的2%，制得化合物i的纯度及产率最佳。
16、优选的，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、dmf中的一种；所述有机溶剂与化合物ii的质量比为3-10:1。
17、优选的，有机溶剂为二甲苯；所述有机溶剂与化合物ii的质量比为5:1。
18、可选的，三乙醇胺与硅酸四乙酯（化合物ii）的摩尔比为1.0-1.2:1。
19、优选的，三乙醇胺与硅酸四乙酯（化合物ii）的摩尔比为1.1:1。
20、优选的，在步骤（1）中，反应温度为80-140℃。
21、优选的，反应温度为135℃，本专利技术实施例中给出了步骤（1）在不同温度条件下的制备结果。
22、优选的，步骤（2）的具体过程为：
23、先将反应中物料中的副产物乙醇溶剂蒸出，随后加入惰性溶剂析晶、固液分离后，得到目标化合物i；所述溶剂析晶包括但不限于降温搅拌、重结晶、打浆的方式；所述固液分离为抽滤或离心。
24、优选的，在步骤（2）中，所述惰性溶剂为正己烷、正庚烷、石油醚中的一种；所述惰性溶剂与化合物ii的质量比为4-8:1。
25、优选的，惰性溶剂为正庚烷；惰性溶剂与化合物ii的质量比为5:1。
26、相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
27、本专利技术制备工艺避免了现有工艺中复杂的采用柱层析和重结晶的后续处理方式，反应条件温和，反应时间较短，工艺流程简便，极大的提高了生产效率，所制备产品收率93%以上，适合工业化放大生产。
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1.一种硅多环的制备工艺，其特征在于，过程如下：
2.如权利要求1所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、阴离子树脂中的一种；所述阴离子树脂为有胍基的季铵型强碱性阴离子交换树脂。
3.如权利要求2所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，当碱性催化剂为氢氧化钾时，氢氧化钾摩尔量为化合物II摩尔量的0.5-3%。
4.如权利要求3所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，氢氧化钾摩尔量为化合物II摩尔量的2%。
5.如权利要求1所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、DMF中的一种；所述有机溶剂与化合物II的质量比为3-10:1。
6.如权利要求5所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，有机溶剂为二甲苯；所述有机溶剂与化合物II的质量比为5:1。
7.如权利要求1所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，三乙醇胺与硅酸四乙酯的摩尔比为1.0-1.2:1；优选的，三乙醇胺与硅酸四乙酯的摩尔比为1.1:1。
8.如权利要求1所述的硅多环的制备工艺，其特征在
9.如权利要求1所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，步骤（2）的具体过程为：
10.如权利要求9所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，在步骤（2）中，所述惰性溶剂为正己烷、正庚烷、石油醚中的一种；所述惰性溶剂与化合物II的质量比为4-8:1；惰性溶剂为正庚烷；惰性溶剂与化合物II的质量比为5:1。
...【技术特征摘要】
1.一种硅多环的制备工艺，其特征在于，过程如下：
2.如权利要求1所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、阴离子树脂中的一种；所述阴离子树脂为有胍基的季铵型强碱性阴离子交换树脂。
3.如权利要求2所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，当碱性催化剂为氢氧化钾时，氢氧化钾摩尔量为化合物ii摩尔量的0.5-3%。
4.如权利要求3所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，氢氧化钾摩尔量为化合物ii摩尔量的2%。
5.如权利要求1所述的硅多环的制备工艺，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、dmf中的一种；所述有机溶剂与化合物ii的质量比为3-10:1。
6.如权利要求5所述的硅多环的制备工艺...
【专利技术属性】
技术研发人员：王家强，胡清盛，马赫，常凯峰，李亭龙，魏依诺，刘嘉伟，张名赫，方程，
申请(专利权)人：山东省科学院菏泽分院，
类型：发明
国别省市：
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