【技术实现步骤摘要】
本申请涉及制备高纯三氟甲磺酸钪，更具体地说，涉及一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置及方法。
技术介绍
1、三氟甲磺酸钪是一种优良的化学催化剂，可用于friedel-crafts酰基化、diels-alder反应以及其他有c-c成键反应的过程中。其性质非常活泼、可再生性强，作为酰基化催化剂广受欢迎。近年来，随着小、中试规模的酰基化等反应工艺的逐步成熟及产品市场需求的增长，产业化进程加速。由此对高纯三氟甲磺酸钪的需求急剧上升，其生产工艺倍受关注。
2、目前三氟甲磺酸盐的主流成套制备装置需包含3类设备：气液固或液固反应釜、固液分离的过滤装置及干燥釜，装置均为间歇操作，无法连续生产。由此，设备产能受设备大小及单个工段工时制约。
3、cn112778170b公开了一种制备三氟甲磺酸锂的装置，其在反应釜底部设置气体分布器，通入三氟甲磺酰氯，与釜内的碳酸锂丁酮溶液反应，二氧化碳经釜上排出，产物三氟甲磺酸锂溶液经额外的过滤装置过滤后导入干燥釜中进行溶剂去除。该方法效率较低，底部向上的气体分布器易堵塞。仅做间歇生产，且需增加间歇式的过滤装置，影响连续运行，不便于大规模连续化使用。
4、cn113856598a公开了一种三氟甲磺酸锂的反应装置，通过增加往复机构、换液机构及搅拌叶等方式，提高了间歇式反应器内的混合效果，有助于反应物的快速反应及收率的提高。但设备仍为间歇式反应器，且内部组件过多，损坏率升高、维护不变，且不适用于大规模连续化使用。
5、目前已公开的三氟甲磺酸盐制备装置都有一定的缺陷，因此，开发一
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置及方法，用于解决气液固或液固反应釜、固液分离的过滤装置及干燥釜，装置均为间歇操作，无法连续生产，设备产能受设备大小及单个工段工时制约的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置，包括壳体，所述壳体上至少设置有一个固体加料口，所述壳体内至少设置有一个反应器，除最右侧所述反应器其余各反应器内均设置有固体料兜，各所述固体料兜上设置有滤网，所述壳体左侧上设置有辅气进气口和液体溶剂进口，各所述固体料兜上设置有原料进气口和气体分布器，所述壳体上设置有固体卸料口和所述反应液出料口。
4、在一个具体的可实施方案中，所述气体分布器包括主管和八字分气管，所述原料进气口和各所述主管之间通过导管连通。
5、在一个具体的可实施方案中，所述原料进气口与各所述主管之间设置有开关阀。
6、在一个具体的可实施方案中，该方法包括如下步骤：
7、s1、打开壳体上侧各固体加料口，向每个固体料兜内部加入4-5kg碳酸钪固体，关闭加料口；
8、s2、保持壳体右侧反应液出料口阀门关闭，打开液体溶剂进口的阀门，加入乙二醇使充满整个反应器；
9、s3、打开开关阀及原料进气口，打开有液体溶剂进口及反应液出料口，开始通气连续反应，通气流量为1.2kg/min-1.5kg/min，共通入30-39.6kg三氟甲磺酰氟，反应液收集到接收罐内。
10、s4、待通气结束后关闭气体分布器进料总阀及原料进气口与各主管之间的开关阀，关闭液体溶剂进口，打开辅气进气口将反应内的液体吹扫、排净。
11、s5、待接收罐液位不涨时，打开反应器下侧各固体卸料口，将反应器内的固体预料导出到收集袋内，而后关闭固体卸料口。
12、本专利技术的积极效果：
13、通过设计结构，如固体料兜、滤网、原料进气口和气体分布器等，实现了三氟甲磺酸钪的连续制备。这种连续生产方式相较于传统的间歇生产方式，大大提高了生产效率，降低了生产成本。
14、装置设计合理，操作简单，通过控制开关阀、原料进气口等部件，可以方便地控制反应进程。同时，可以根据需要调整原料的加入量和反应条件，以适应不同的生产需求。
15、通过精确控制反应条件和原料配比，可以得到高纯度的三氟甲磺酸钪产品。此外，通过取样检测和离子色谱分析，可以确保产品的质量和纯度达到预定标准。
16、装置设计考虑了环保和安全性，通过辅气进气口将反应内的液体吹扫、排净，减少了废液的产生和排放。同时，通过精确控制反应条件和原料的加入量，降低了潜在的安全风险。
17、通过连续制备方式，可以充分利用原料和能源，提高了资源利用率。此外，通过优化反应条件和操作过程，可以减少原料的浪费和能源的消耗。
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1.一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置，其特征在于，包括壳体(11)，所述壳体(11)上至少设置有一个固体加料口(1)，所述壳体(11)内至少设置有一个反应器，除最右侧所述反应器其余各反应器内均设置有固体料兜(2)，各所述固体料兜(2)上设置有滤网(3)，所述壳体(11)左侧上设置有辅气进气口(9)和液体溶剂进口(8)，各所述固体料兜(2)上设置有原料进气口(7)和气体分布器，所述壳体(11)上设置有固体卸料口(6)和所述反应液出料口(10)。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置，其特征在于，各所述反应器之间设置有液流挡板(4)，各所述液流挡板(4)上下交错布置。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置，其特征在于，所述气体分布器包括主管(13)和八字分气管(5)，所述原料进气口(7)和各所述主管(13)之间通过导管连通。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置，其特征在于，所述原料进气口(7)与各所述主管(13)之间设置有开关阀(12)。
5.一种用于权利要求1～4中所述四氟化硅精馏
...【技术特征摘要】
1.一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置，其特征在于，包括壳体(11)，所述壳体(11)上至少设置有一个固体加料口(1)，所述壳体(11)内至少设置有一个反应器，除最右侧所述反应器其余各反应器内均设置有固体料兜(2)，各所述固体料兜(2)上设置有滤网(3)，所述壳体(11)左侧上设置有辅气进气口(9)和液体溶剂进口(8)，各所述固体料兜(2)上设置有原料进气口(7)和气体分布器，所述壳体(11)上设置有固体卸料口(6)和所述反应液出料口(10)。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备三氟甲磺酸钪的装置，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：李虹嶙，张锐强，张志鹏，白剑钊，李海军，李丹丹，黄英，旷军，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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