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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及1,2-戊二醇合成,尤其涉及一种由1-戊烯生产1,2-戊二醇的方法。
技术介绍
1、1,2-戊二醇(1,2-pentanediol,简称pd)是无色至浅黄色纯净透明液体,沸点206℃,闪点104℃,溶于醇、醚和乙酸乙酯等有机溶剂。pd是直链的二元醇,具有明显的极性和非极性,从而使其具有不同于其它二元醇的性质,可作为优异的保湿剂、抗菌剂和增溶剂,且能有效提高防晒产品的保水性能,还可减小乳液粒径,从而有利于乳液的稳定,是一款多功能的、广泛应用的化妆品原料;同时1,2-戊二醇是生产杀虫剂丙环唑的关键中间体,丙环唑是替代有机磷农药的一种发展前景良好且对环境影响极小的绿色有机农药。
2、现有技术中通常通过烯烃与过氧化氢反应得到1,2-环氧戊烷,然后再进行反应得到1,2-戊二醇。如美国专利us4479021公开了以烯烃、甲酸和过氧化氢为原料,采用多釜连续反应工艺制备1,2-烷二醇的方法。烯烃与甲酸和过氧化氢反应得到1,2-环氧烷烃,控制投入反应的烯烃、甲酸、过氧化氢物质量的比为1.0:1.2~1.5:1.2~1.5,然后在碱性条件下水解生成1,2-烷二醇,制得的1,2-戊二醇产品纯度为99%,收率达到72%,但该工艺最大缺点是反应过程需消耗大量甲酸,甲酸用量通常是1-戊烯的两倍到十倍,产生的废盐量过多,这一严重缺陷无法适应国内日趋严格的环保要求;中国专利cn1147510a提出了一种由烯烃制备环氧化物的方法,通过在含钛沸石催化剂中引入中性或酸性盐来调整催化剂的酸性,避免生成的环氧化物与水或带质子的醇继续反应,但降低
3、因此,如何简化工艺并避免碱的加入,同时提高反应的选择性和转化率成为现有技术的难题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种由1-戊烯生产1,2-戊二醇的方法。本专利技术提供的方法工艺简单,无需加入碱,且具有更高的反应的转化率和选择性。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供了以下技术方案:
3、本专利技术提供了一种由1-戊烯生产1,2-戊二醇的方法,包括以下步骤:
4、(1)将1-戊烯与双甲酮混合后进行第一精馏,得到预处理1-戊烯;
5、(2)将丙酮与双甲酮混合后进行第二精馏,得到预处理丙酮;
6、(3)将所述步骤(1)得到的预处理1-戊烯与所述步骤(2)得到的预处理丙酮和过氧化氢水溶液混合后通过hts空心钛硅分子筛催化剂床层进行环氧化反应,得到1,2-环氧戊烷水溶液;
7、(4)将所述步骤(3)得到的1,2-环氧戊烷水溶液与水混合后,通过由大孔强酸性阳离子交换树脂构成的催化剂床层进行水合反应,得到1,2-戊二醇;
8、所述步骤(1)和(2)没有先后顺序。
9、优选地,所述步骤(1)1-戊烯中的醛基与双甲酮的物质的量之比为1:(1~2)。
10、优选地,所述步骤(1)中的第一精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔的理论塔板数为40块,精馏塔的塔釜温度为60~70℃,精馏塔的塔顶温度为50~60℃,精馏塔的回流比为1~5,精馏塔的压力为0.05~2bar。
11、优选地,所述步骤(3)中过氧化氢水溶液的质量浓度为20~50%。
12、优选地,所述步骤(3)中预处理1-戊烯和过氧化氢水溶液中过氧化氢的物质的量之比为(1.3~2):1。
13、优选地,所述步骤(3)中预处理1-戊烯和预处理丙酮与过氧化氢水溶液混合得到的混合溶液中丙酮的质量浓度为70~80%。
14、优选地,所述步骤(3)中环氧化反应的温度为30~70℃,环氧化反应的压力为3~6bar,环氧化反应时的质量空速为1~4h-1。
15、优选地,所述步骤(4)中1,2-环氧戊烷水溶液与水混合得到的混合溶液中1,2-环氧戊烷和水的物质的量之比为1:(20~30)。
16、优选地,所述步骤(4)中大孔强酸性阳离子交换树脂的质量交换容量为4~6mmol/g。
17、优选地,所述步骤(4)中水合反应的温度为30~60℃,水合反应的压力为0.1~4bar,水合反应时的质量空速为1~4h-1。
18、本专利技术提供了一种由1-戊烯生产1,2-戊二醇的方法,包括以下步骤:(1)将1-戊烯与双甲酮混合后进行第一精馏,得到预处理1-戊烯;(2)将丙酮与双甲酮混合后进行第二精馏,得到预处理丙酮;(3)将所述步骤(1)得到的预处理1-戊烯与所述步骤(2)得到的预处理丙酮和过氧化氢水溶液混合后通过hts空心钛硅分子筛催化剂床层进行环氧化反应,得到1,2-环氧戊烷水溶液;(4)将所述步骤(3)得到的1,2-环氧戊烷水溶液与水混合后,通过由大孔强酸性阳离子交换树脂构成的催化剂床层进行水合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种由1-戊烯生产1,2-戊二醇的方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)1-戊烯中的醛基与双甲酮的物质的量之比为1:(1~2)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的第一精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔的理论塔板数为40块,精馏塔的塔釜温度为60~70℃,精馏塔的塔顶温度为50~60℃,精馏塔的回流比为1~5,精馏塔的压力为0.05~2bar。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中过氧化氢水溶液的质量浓度为20~50%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中预处理1-戊烯和过氧化氢水溶液中过氧化氢的物质的量之比为(1.3~2):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中预处理1-戊烯和预处理丙酮与过氧化氢水溶液混合得到的混合溶液中丙酮的质量浓度为70~80%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中环氧化反应的温度为30~70℃,环氧化反应的压力为3~6bar
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中1,2-环氧戊烷水溶液与水混合得到的混合溶液中1,2-环氧戊烷和水的物质的量之比为1:(20~30)。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中大孔强酸性阳离子交换树脂的质量交换容量为4~6mmol/g。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中水合反应的温度为30~60℃,水合反应的压力为0.1~4bar,水合反应时的质量空速为1~4h-1。
...【技术特征摘要】
1.一种由1-戊烯生产1,2-戊二醇的方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)1-戊烯中的醛基与双甲酮的物质的量之比为1:(1~2)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的第一精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔的理论塔板数为40块,精馏塔的塔釜温度为60~70℃,精馏塔的塔顶温度为50~60℃,精馏塔的回流比为1~5,精馏塔的压力为0.05~2bar。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中过氧化氢水溶液的质量浓度为20~50%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中预处理1-戊烯和过氧化氢水溶液中过氧化氢的物质的量之比为(1.3~2):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步...
【专利技术属性】
技术研发人员:汪茂俊,王杰,李怀玉,罗丹,梅浩瑜,
申请(专利权)人:安徽润衍科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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