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【技术实现步骤摘要】
技术介绍
1、目前,脲甲醛是一种应用广泛的缓释氮肥,可用于小麦、玉米、棉花、水稻等作物的施肥,起到减少环境污染,提高养分利用率的作用。传统脲甲醛生产工艺在反应釜中分两步进行,先在碱性环境下进行羟基化反应,然后在酸性环境下进行亚甲基化反应。生产过程复杂繁琐,人工成本高,无法连续化工业生产;同时由于使用反应釜生产导致设备占地面积大,如果要扩大产能设备占地面积、投资金额都比较大,而且存在反应间平行度不高、质量波动较大的缺点。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题,本专利技术创设一种采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法。该方法将尿素和甲醛按照一定摩尔比加入混合罐,调节至碱性后加入管道反应器,反应液在管道反应器前半段进行羟甲基化反应,管道反应器中段有加酸计量泵,调节反应液为酸性,在管道反应器后半段完成亚甲基化反应;管道反应器出口与连续过滤机连接,过滤出的滤饼经干燥得到产品,滤液循环至混合罐利用。具体制备步骤为:
2、(1)将尿素加入到水中溶解,配制浓度为10%~40%的尿素溶液;
3、(2)将步骤(1)所得尿素溶液与甲醛溶液按摩尔比1.1~1.4:1在混合罐混合,加碱性催化剂调节ph至7.0~10.0;
4、(3)启动水浴加热槽中的加热装置,控制水浴加热槽温度为30~50℃,启动进料计量泵,控制溶液流速为1.0~3.0m/s,在管道反应器的前半部分进行羟甲基化反应;
5、(4)启动管道反应器中段加酸计量泵,加入酸性催化剂,控制ph至2.0
6、(5)将步骤(4)所得反应液通过连续过滤机,进行过滤分离,得到脲甲醛滤饼和滤液。
7、(6)将步骤(5)得到的脲甲醛滤饼加热干燥,控制干燥温度为80~120℃,得到脲甲醛产品。
8、(7)将步骤(5)所得滤液返回混合罐,按步骤(2)摩尔比加入尿素溶液和甲醛溶液,同时控制ph一致,进行连续反应。
9、进一步的,所述管道反应器为带有进料计量泵的管道反应器,反应液在管道反应器内停留时间为20~100min,管道反应器的长度为3600~6000m,在管道反应器中部有加酸计量泵,加入酸性催化剂。
10、进一步的,步骤(2)碱性催化剂选用磷酸氢二铵、碳酸氢铵、氢氧化钾中一种或多种混合物。
11、进一步的,步骤(4)酸性催化剂选用磷酸二氢铵、硫酸铵、柠檬酸、磷酸中一种或多种混合物。
12、借由上述方案,本专利技术至少具有以下优点:
13、(1)本专利技术采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法,尿素溶液和甲醛溶液于管道反应器中在一定的ph和温度下连续反应,与传统方法在间歇反应釜中制备相比,降低了生产成本,实现生产过程自动化连续生产,提高了生产效率。
14、(2)本专利技术采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法,管道反应器放置于水浴加热槽中,由于第一步羟甲基化反应为吸热反应,第二步亚甲基化反应为放热反应,可充分利用反应热,降低能耗。
15、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述,为了能更清楚了解本专利技术的技术手段,可依照说明书的内容予以实施,以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
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1.一种采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法,包括以下制备过程:
2.根据权利要求1所述的一种采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法,其特征在于:所述管道反应器为带有进料计量泵的管道反应器,反应液在管道反应器内停留时间为20~100min,管道反应器的长度为3600~6000m,在管道反应器中部有加酸计量泵加入酸性催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法,其特征在于:步骤(2)碱性催化剂选用磷酸氢二铵、碳酸氢铵、氢氧化钾中一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法,其特征在于:步骤(4)酸性催化剂选用磷酸二氢铵、硫酸铵、柠檬酸、磷酸中一种或多种混合物。
【技术特征摘要】
1.一种采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法,包括以下制备过程:
2.根据权利要求1所述的一种采用管道反应器连续制备脲甲醛缓释肥的方法,其特征在于:所述管道反应器为带有进料计量泵的管道反应器,反应液在管道反应器内停留时间为20~100min,管道反应器的长度为3600~6000m,在管道反应器中部有加酸计量泵加入酸性催化剂。...
【专利技术属性】
技术研发人员:张文辉,周灿,梅丹丹,茹丹,张秦楠,万亚珍,裴永明,
申请(专利权)人:河南力浮科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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