本发明专利技术属于液晶材料应用领域，提供了一种用聚合物稳定胆甾相液晶材料制备宽波反射薄膜的方法。该材料可广泛应用于液晶显示器的光增强膜及节能玻璃贴膜等领域。本发明专利技术工艺是将不可光聚合的向列相小分子液晶、可光聚合的向列相液晶单体、手性化合物、光引发剂按照一定质量比混配均匀制备而成，通过紫外光辐照，形成高分子网络。将液晶盒浸泡在有机溶剂中萃取未反应的小分子液晶后，获得纯聚合物网络，此时再向体系中灌入大螺距的胆甾相液晶，并再次紫外聚合固定聚合物网络的溶胀过程，从而获得具有宽波反射的聚合物稳定胆甾相液晶薄膜材料。本发明专利技术优点是材料体系及制作工艺简单，材料来源广泛；并可通过改变聚合物网络和灌入胆甾相液晶的反射位置来调节体系的反射波宽及反射位置。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于液晶材料应用领域，提供了一种。该材料可广泛应用于液晶显示器的光增强膜及节能玻璃贴膜等领域。
技术介绍
液晶是由棒状分子、盘形分子等不具有球对称性的分子组成的部分有序的物质。 它既不同于分子排列完全混乱的各向同性液体，也有别于分子排列完全有序的晶体。这种 介于晶体与液体之间的分子排列以及分子本身的特殊形状与性质，导致液晶呈现出介于液 体与晶体，甚至远为复杂的特性。一方面，液晶具有流体的流动特性；另一方面，液晶又呈现 出晶体固有的空间各向异性。根据分子排列的形式和有序性的不同，液晶可分为近晶相液 晶、向列相液晶和胆甾相液晶。 胆甾相液晶是其分子本身中含有手性碳原子或在液晶中掺有手性分子，这类分子 构成的液晶往往具有螺旋结构。从宏观上看，胆甾相液晶分子分层排列，分子平躺在层中， 层与层平行，在每一层中分子彼此倾向于平行排列，沿着层面的法线方向分子的指向矢基 本上均匀连续的旋转。其中指向矢转过360。时的层间距称为胆甾相的螺距。具有平面织 构分子排列方式的胆甾相液晶能够选择性反射圆偏振光，从而可以制备反射型圆偏振片， 这是胆甾相液晶分子周期排列所产生的光学特性，选择性反射入射光的波长A =nP， n为 液晶材料的平均折射率。单一螺距的胆甾相液晶选择性反射入射光的波长范围介于Amin = Pn。和A max = Pr^之间(其中n。和分别为寻常光折射率和非寻常光折射率)；反射光谱 带宽△ A = 、ax-、in= (ne-n。)P= AnP(其中A n = ne-n。为双折射率)。在反射光谱带宽内，右旋圆偏振光被右手螺旋结构液晶所反射，而左旋圆偏振光被透过。 在可见光范围内，单一螺距的胆甾相液晶的反射光谱带宽通常在lOOnm以下。在 现有条件下，形成螺距梯度分布或不均匀分布则可以非常有效地拓宽反射光谱带宽。此种 材料在很多领域，如圆偏振片、反射型液晶显示器、信息显示与存储材料、屏蔽红外光的门 窗玻璃贴膜、军用上红外隐身材料和红外光智能控制窗口 等领域具有极大的应用前景。 D. J. Broer (D. J. Broer， J. Lub， and G. N. Mol， Nature 1995)等人使用可光聚合的复合材料 体系(包括双官能团可光聚合的手性液晶单体、单官能团向列相液晶单体、紫外光吸收色 素等)，制备成薄膜。由于体系中紫外光吸收色素的存在，使薄膜内部形成紫外光强度的梯 度分布。由于双官能团可光聚合性手性液晶单体的反应几率是单官能团可光聚合性向列相 液晶单体的两倍，在紫外光强度较高的一侧，双官能团可光聚合性手性液晶单体的分子间较易发生交联反应，浓度减少较快。这样就使双官能团可光聚合性手性液晶单体由浓度较 高一侧(紫外光强度较低)向浓度较低一侧(紫外光强度较高)进行扩散。当聚合完成后 薄膜内就形成了螺距梯度，从而可以反射整个可见光波长范围(400nm 750nm)的圆偏振 入射光。不足之处在于由于紫外吸收色素的存在，这种方法对紫外照射强度十分敏感，在制 造过程中需要使用单色光传感器对偏振片进行检测。其设备较复杂，工艺也较难控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能实现宽波反射的聚合物稳定胆甾相液晶薄膜材料的 制造方法，通过比较简单的工艺，制造一种可宽波反射的薄膜材料。而且这种薄膜材料所反 射的波宽范围可通过改变聚合物网络和灌入的胆甾相液晶的相对反射位置来调节。 ，具体制备工艺为 1.混配胆甾相液晶，将不可光聚合的向列相小分子液晶、可光聚合的向列相液晶 单体、手性化合物按照一定质量比混配均匀制备而成，然后向体系中添加光引发剂并混合 均匀，其中不可光聚合的向列相小分子液晶的重量百分比为30% 90%河光聚合的向列 相液晶单体的重量百分比为5% 65% ;手性化合物的重量百分比为5% 30% ;光引发 剂占可光聚合的向列相液晶单体的重量百分比为0. 05% 10%。 2.将上述混配体系注入到预先经过平面取向的液晶盒中，之后将灌注好的液晶盒 在303. 2 373. 2K下保温处理2 30min，使灌注的混配体系形成稳定的平面织构。并对 保温处理后的液晶盒在胆甾相温度区域内进行紫外光辐照，使混配体系中的可光聚合单体 分子间发生交联，形成高分子网络。紫外波长为365nm，紫外光辐照时间为1 120min，紫 外光辐照强度为0. 1 100mW/cm2。 3.将步骤2制备的样品浸泡在有机溶剂中，萃取出体系中未反应的小分子向列相 液晶。然后再放在真空干燥箱中干燥，获得纯高分子网络的材料。浸泡时间l 10d。干 燥时间1 48h。 4.将反射长波段的的胆甾相液晶体系灌入只有高分子网络的液晶盒中，反射波段 范围为500 4000nm，在温度范围273 373K之内，再次使用紫外灯辐照液晶盒，紫外波长 为365nm，辐照剂量0. 1 100mW/cm2，辐照时间为1 120min，引发再次灌入的可光聚合单 体分子间发生交联，形成致密高分子网络，将灌入胆甾相液晶在高分子网络中扩散的过程 记录下来。从而在该薄膜材料内形成螺距梯度，实现宽波反射。 本专利技术所使用的可光聚合向列相液晶单体为丙烯酸酯类、甲级丙烯酸酯类、苯乙 烯基类、二乙酰基类，活性官能团数量为1 5个。 本专利技术所使述的手性化合物为胆甾醇类或非胆甾醇类，如S811， CB15， ZLI4572等。 本专利技术所使述的胆甾相液晶高分子，还可以使用其他手性或是非手性高分子或是 小分子液晶进行掺杂来调整螺距大小和相转变温度。 本专利技术所述的纯高分子聚合网络具有选择反射性能，即当未反应小分子液晶被萃取出去后，获得的纯高分子网络可以选择性反射圆偏振光或是线偏振光。 本专利技术所述用来萃取未反应小分子液晶所使用的溶剂可以是环己烷，正己烷，四氢呋喃，二氯甲烷、三氯甲烷等有机溶剂。 本专利技术所述的液晶盒的内表面，经过平行取向处理，液晶盒厚度为10 100iim。 本专利技术利用了高分子网络可以将螺旋结构记忆下来，并具有产生溶胀效应的特 点。当利用紫外光将后灌入的胆甾相液晶在高分子网络中扩散溶胀的过程固定下来后，在 垂直于液晶盒表面方向上形成螺距梯度，最终达到宽波反射的目的。另外，通过改变高分子 网络和灌入的胆甾相液晶的反射位置，控制网络的溶胀程度，改变体系的螺距梯度，可以调 节反射波宽和反射波带的位置。4 本专利技术可以实现宽波反射特性的稳定液晶薄膜材料，该种稳定性液晶薄膜材料的制备方法与以往方法的比较，具有使用的材料体系更为简单，材料来源广泛的优点，并且该 薄膜材料可根据实际需要，通过改变高分子网络和灌入的胆甾相液晶的反射位置，来调节其反射波宽及反射位置，制备应用于液晶显示器的光增强膜及节能玻璃贴膜等。 附图说明 图l是本专利技术中使用材料的化学结构式，其中图1(a)是本专利技术中使用的可光聚 合液晶单体的结构式；图1(b)是本专利技术中添加的手性化合物的结构式，S811(德国默克 公司)；图1(c)是本专利技术中使用的向列型液晶的商品名，SCL-1717(永生华清液晶有限公 司)；图l(d)是本专利技术中添加的光引发剂苯偶酰二甲基縮酮(安息香双甲醚)的化学结构 式，，其商品名称为Irgacure 651 (TCI公司)。 图2是本专利技术实施例中制备的胆甾相液晶分子螺旋排列结构和垂直于表面的本文档来自技高网...
【技术保护点】
用聚合物稳定胆甾相液晶材料制备宽波反射薄膜的方法，其特征在于，制备工艺步骤为： （ａ）混配胆甾相液晶，将不可光聚合的向列相小分子液晶、可光聚合的向列相液晶单体、手性化合物、光引发剂按照一定质量比混配均匀制备而成，然后向体系中添加光引发剂并混合均匀，其中不可光聚合的向列相小分子液晶的重量百分比为：３０％～９０％；可光聚合的向列相液晶单体的重量百分比为：５％～６５％；手性化合物的重量百分比为：５％～３０％；光引发剂占可光聚合的向列相液晶单体的重量百分比为：０．０５％～１０％。 （ｂ）将上述混配体系注入到预先经过平面取向的液晶盒中，之后将灌注好的液晶盒在３０３．２～３７３．２Ｋ下保温处理２～３０ｍｉｎ，使灌注的混配体系形成稳定的平面织构，用紫外光辐照，使可光聚合单体分子间发生交联，形成高分子网络；紫外波长为３６５ｎｍ，紫外光辐照时间为１～１２０ｍｉｎ，紫外光辐照强度为０．１～１００ｍＷ／ｃｍ↑［２］；然后将制备的样品浸泡在有机溶剂中，萃取出体系中未反应的小分子向列相液晶，在真空干燥箱中干燥，获得纯高分子网络的材料；浸泡时间：１～１０ｄ，干燥时间：１～４８ｈ； （ｃ）将反射长波段的的胆甾相液晶体系灌入只有高分子网络的液晶盒中，反射波段范围为５００～４０００ｎｍ，在温度范围２７３～３７３Ｋ之内，再次使用紫外灯辐照液晶盒，紫外波长为３６５ｎｍ，辐照剂量０．１～１００ｍＷ／ｃｍ↑［２］，辐照时间为１～１２０ｍｉｎ，引发再次灌入的可光聚合单体分子间发生交联，最终获得聚合物稳定胆甾相液晶薄膜。...
【技术特征摘要】
用聚合物稳定胆甾相液晶材料制备宽波反射薄膜的方法，其特征在于，制备工艺步骤为(a)混配胆甾相液晶，将不可光聚合的向列相小分子液晶、可光聚合的向列相液晶单体、手性化合物、光引发剂按照一定质量比混配均匀制备而成，然后向体系中添加光引发剂并混合均匀，其中不可光聚合的向列相小分子液晶的重量百分比为30％～90％；可光聚合的向列相液晶单体的重量百分比为5％～65％；手性化合物的重量百分比为5％～30％；光引发剂占可光聚合的向列相液晶单体的重量百分比为0.05％～10％。(b)将上述混配体系注入到预先经过平面取向的液晶盒中，之后将灌注好的液晶盒在303.2～373.2K下保温处理2～30min，使灌注的混配体系形成稳定的平面织构，用紫外光辐照，使可光聚合单体分子间发生交联，形成高分子网络；紫外波长为365nm，紫外光辐照时间为1～120min，紫外光辐照强度为0.1～100mW/cm2；然后将制备的样品浸泡在有机溶剂中，萃取出体系中未反应的小分子向列相液晶，在真空干燥箱中干燥，获得纯高分子网络的材料；浸泡时间1～10d，干燥时间1～48h；(c)将反射长波段的的胆甾相液晶体系灌入只有高分子网络的液晶盒中，反射波段范围为500～4000nm，在温度范围273～373K之内，再次使用紫外灯辐照液晶盒，紫外波长为365nm，辐照剂量0.1～100mW/c...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨槐，马国靖，曹晖，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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