【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及树脂吸附剂，特别是涉及一种固载型离子交换树脂及其制备方法和应用方法。
技术介绍
1、现有的钴镍混合浸出液基本为弱酸性溶液，其中大多数的硅元素以偏硅酸根(sio32-)存在，少部分的硅以硅酸胶体形式存在。为了降低硅杂质对产品质量的影响，需要对钴镍混合浸出液进行除硅。
2、按照除硅机理，可将现有冶金领域常见的除硅方法分为三类，包括化学沉降法、电絮凝法和吸附-脱附法(物理吸附法、离子交换法)等。其中，化学沉降法常用的除硅剂包括钙盐、铝盐、有机絮凝剂等，存在除硅深度不高，且易引入杂质离子的缺点；电絮凝法虽除硅效果好，但存在设备成本高，且易结垢的问题；吸附-脱附法因其具有操作简单、效率高、可重复使用且不存在二次污染等特点，成为近年来各国研究人员较为热衷的一种方法。
3、然而，针对专门用于脱除钴镍混合浸出液中硅元素的吸附材料的研究较少，并且传统冶金行业经除硅后液体中的硅含量最低只能达到10mg/l，因此，需要开发一种更为高效的可用于脱除钴镍混合浸出液中硅元素的吸附材料。
技术实现思路
1、基于此，有必要针对上述问题，提供一种固载型离子交换树脂及其制备方法和应用方法；所述制备方法通过反相悬浮聚合，使树脂中同时含有磺酸基以及无定形的-zr(oh)3和-zr(oh)2，作为吸附剂能够使除硅后的钴镍混合浸出液中硅含量稳定小于4.0mg/l。
2、一种固载型离子交换树脂的制备方法，包括：
3、将对苯乙烯磺酸钠、氢氧化锆、丙烯酰胺类交联剂、引发
4、将液体石蜡与分散剂加热混合，得到油相溶剂；
5、将所述水相分散液分散于所述油相溶剂中进行加热聚合，经酸化后处理得到固载型离子交换树脂。
6、在其中一个实施例中，所述氢氧化锆满足以下条件中的至少一种：
7、(1)所述氢氧化锆在所述水相分散液中的浓度为0.5g/ml至0.75g/ml；
8、(2)所述氢氧化锆的粒径为40μm至60μm；
9、(3)所述氢氧化锆的制备方法选自液相合成法。
10、在其中一个实施例中，所述水相分散液与所述油相溶剂的体积比为1:5至2:5。
11、在其中一个实施例中，所述对苯乙烯磺酸钠与所述丙烯酰胺类交联剂的质量比为1:0.15至1:0.4，其中，所述丙烯酰胺类交联剂选自n,n-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺中的至少一种。
12、在其中一个实施例中，所述对苯乙烯磺酸钠与所述引发剂的质量比为60:1至25:1，其中，所述引发剂选自过硫酸钠。
13、在其中一个实施例中，所述水相分散液中还包括有机致孔剂，所述有机致孔剂选自丙二醇、正丁醇、聚乙二醇中的至少一种。
14、在其中一个实施例中，所述加热聚合的温度为50℃至100℃，时间为2h至4h。
15、一种固载型离子交换树脂，所述固载型离子交换树脂中包括对苯乙烯磺酸基单体结构和丙烯酰胺基单体结构，以及与所述丙烯酰胺单体结构中的酰胺基化学键接的氢氧化锆官能团，其中，所述对苯乙烯磺酸基单体结构与所述氢氧化锆官能团的摩尔比为0.1:1-0.6:1。
16、在其中一个实施例中，所述固载型离子交换树脂满足以下条件中的至少一种：
17、(1)所述固载型离子交换树脂的表面zeta电位为20mv至25mv；
18、(2)所述固载型离子交换树脂的比表面积为120m2/g至150m2/g；
19、(3)所述固载型离子交换树脂的粒度为0.60mm至0.90mm。
20、一种如上所述的固载型离子交换树脂的应用方法，采用层析法去除钴镍混合浸出液中的硅元素，其中，所述固载型离子交换树脂为固定相，所述钴镍混合浸出液为流动相。
21、本专利技术所述的制备方法，采用一步法制得水相分散体系，通过优化设计反相悬浮聚合，使水相分散体系在特定的油相中进行聚合反应，一方面，水相分散体系中的氢氧化锆能够通过占位实现均匀致孔的作用，使固载型离子交换树脂易成型且具有丰富的三维孔隙结构，有利于提高吸附效果；另一方面，氢氧化锆与丙烯酰胺类交联剂中的酰胺基团发生化学键接，形成无定形的n-zr(oh)3键和n-zr(oh)2键，并与具有特定结构和配比的磺酸基协同增强树脂的离子交换特性，提高静电吸附作用，使固载型离子交换树脂可选择性的吸附硅元素。
22、因此，将本专利技术所述的制备方法制得的固载型离子交换树脂作为吸附剂，通过层析法去除钴镍混合浸出液中的硅元素，不仅能够使除硅后的钴镍混合浸出液中硅含量稳定小于4.0mg/l，而且工艺流程短、经济环保、硅元素脱除效率高，主要金属元素损失率低，不易引入杂质离子，有利于实现降本增效。
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1.一种固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锆满足以下条件中的至少一种：
3.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述水相分散液与所述油相溶剂的体积比为1:5至2:5。
4.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述对苯乙烯磺酸钠与所述丙烯酰胺类交联剂的质量比为1:0.15至1:0.4，其中，所述丙烯酰胺类交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述对苯乙烯磺酸钠与所述引发剂的质量比为60:1至25:1，其中，所述引发剂选自过硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述水相分散液中还包括有机致孔剂，所述有机致孔剂选自丙二醇、正丁醇、聚乙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述加热
8.一种固载型离子交换树脂，其特征在于，所述固载型离子交换树脂中包括对苯乙烯磺酸基单体结构和丙烯酰胺基单体结构，以及与所述丙烯酰胺单体结构中的酰胺基化学键接的氢氧化锆官能团，其中，所述对苯乙烯磺酸基单体结构与所述氢氧化锆官能团的摩尔比为0.1:1-0.6:1。
9.根据权利要求8所述的固载型离子交换树脂，其特征在于，所述固载型离子交换树脂满足以下条件中的至少一种：
10.一种如权利要求8或9所述的固载型离子交换树脂的应用方法，其特征在于，采用层析法去除钴镍混合浸出液中的硅元素，其中，所述固载型离子交换树脂为固定相，所述钴镍混合浸出液为流动相。
...【技术特征摘要】
1.一种固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锆满足以下条件中的至少一种：
3.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述水相分散液与所述油相溶剂的体积比为1:5至2:5。
4.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述对苯乙烯磺酸钠与所述丙烯酰胺类交联剂的质量比为1:0.15至1:0.4，其中，所述丙烯酰胺类交联剂选自n,n-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述对苯乙烯磺酸钠与所述引发剂的质量比为60:1至25:1，其中，所述引发剂选自过硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的固载型离子交换树脂的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑昌莲，段汝棣，王艺柯，李梦丽，单祥雷，王斌，
申请(专利权)人：衢州华友钴新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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