【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于量子点及农林废弃物材料化处理，具体涉及一种利用稻草秸秆水热合成高量子产率硅量子点的方法及其产物与应用。
技术介绍
1、目前备受欢迎的量子点(qμantμm dots)最早是在2004年于电弧放电法制备单壁碳纳米管的过程中发现的。量子点是一种分散良好的球形纳米材料，具有10nm以下的三维结，还具有光稳定性好、细胞毒性低、生物相容性好、表面易修饰、化学惰性高等优点，近年来引起了学术界的广泛关注。迄今为止已广泛应用于许多领域，如细胞成像(rees et al,2020；b.zhang et al,2019)，药物传递(rees et al,2020)，荧光检测(haqμe et al,2021)，荧光发光二极管(led)，催化(li et al,2018)，能量转换和储能(l.xμet al,2020)等。
2、随着人们对碳排放的关注，以绿色环保、来源广泛著称的生物质成量子点制备的首选(crook&willetts,2023；megía et al,2021)。生物质主要包括木质纤维素生物质、生活垃圾和畜禽粪便。木质纤维素生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，具有可再生、价格低廉、分布广泛等优点(rodias et al,2019；sanoja-lópez et al,2023)。而农林废弃物作为生物质来源的一大分支，其中的稻草秸秆不仅富含三大素，还具有较多无机盐及二氧化硅，是制备量子点的理想原料。
3、从秸秆中获得硅量子点也有一些方法道，一种利用玉米秸秆水热碳化同步合成碳量子点和水热
技术实现思路
1、针对上述现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种利用稻草秸秆水热合成高量子产率硅量子点的方法及其产物；克服现有量子点低量子产率的缺陷，本专利技术的硅量子点对no2-呈现出较高的择性，检测范围较宽，检测限低，有望实现no2-极低含量检测。
2、本专利技术的另一目的在于提供上述硅量子点在no2-离子检测中的应用，具体为利用荧光淬灭效应来检测no2-离子的方法。
3、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
4、一种利用稻草秸秆水热合成高量子产率硅量子点的方法，包括以下步骤：
5、将稻草秸秆粉末、含氮有机化合物和含硫有机化合物加入水中，在160～200℃下水热处理360～600min，经分离纯化后得到硅量子点。
6、进一步地，所述水热处理的温度为180℃，时间为480℃。
7、进一步地，所述稻草秸秆粉末为稻草秸秆经过粉碎预处理后过筛得到；所述过筛的筛网为40目及以上(筛网目数大于40)。
8、进一步地，所述含氮有机化合物为乙二胺；所述含硫有机化合物为硫辛酸。
9、进一步地，所述稻草秸秆粉末、含氮有机化合物和含硫有机化合物的质量比为1g：0.3125～0.625ml:0.125～0.375g。
10、进一步优先地，所述稻草秸秆粉末、含氮有机化合物和含硫有机化合物的质量比为1g：0.3125ml:0.1875g。
11、进一步地，所述稻草秸秆粉末和水的质量体积比为0.1～1g:40ml。
12、进一步地，所述分离纯化为将水热处理后的反应液过滤、透析；所述过滤为先抽滤后过0.2～0.25的微孔滤膜；所述透析的透析袋截留量为500～1000分子；所述透析的时间为24～48h。
13、更进一步地，透析后冷冻干燥得到硅量子点固体粉末
14、上述的方法制备得到的硅量子点。
15、进一步地，所述硅量子点的荧光量子产率为22.80％～62.80％；
16、进一步地，所述硅量子点中硅的质量含量为3％以上。
17、上述的硅量子点在检测no2-中的应用。
18、进一步地，所述no2-为no2-水溶液；
19、进一步地，所述no2-水溶液的检测限为0.278μm。
20、本专利技术还提供一种所述的硅量子点在检测水中no2-方面的应用。向硅量子点水溶液中加入no2-，可以在2min内使硅量子水溶液荧光显著淬灭，基于3δ/s规则，计算得硅量子点对no2-的检测限为0.278μm，表明硅量子点对no2-具有高的灵敏性、选择性和快速的响应，可用于自来水、污水等的水样检测。
21、本专利技术硅量子点的制备过程中，掺杂有机物的先后顺序会影响量子点的产率，硫有机化合物先加入体系，后加入含氮有机物钝化有利于提升量子产率。
22、水热处理时间影响量子点的荧光量子产率，时间过短荧光量子产率较低，但同时过长时间的处理会抑制硅量子点产率。
23、根据硅量子点的尺寸，选择500～1000分子量的透析袋。透析时，小于截留分子量的分子在透析膜两边溶液浓度差产生的扩散压作用下渗过透析膜。
24、透析过程中由于不同实施例中硅量子点尺寸不同，一些情况下部分硅量子点会在透析过程中大量析出，需采用更小分子量透析袋，如500分子量。
25、与现有技术相比，本专利技术具有如下优势：
26、(1)本专利技术通过引入具有双硫五元环结构的硫辛酸作为硫原子掺杂剂，大幅度提高了硅量子点荧光量子产率，最高可达62.80％。
27、(2)本专利技术以稻草秸秆为原料制备硅量子点，利用了稻草秸秆自身作为碳源及硅源，原料廉价易得，且处理简单，是对农林废弃物的高值化利用。
28、(3)通过本专利技术方法获得的硅量子点水溶性好，且荧光效果稳定，冻干后可于室温保存三个月及以上，其性能并未出现明显改变。
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1.一种利用稻草秸秆水热合成高量子产率硅量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稻草秸秆粉末为稻草秸秆经过粉碎预处理后过筛得到；所述过筛的筛网为40目及以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氮有机化合物为乙二胺；所述含硫有机化合物为硫辛酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稻草秸秆粉末、含氮有机化合物和含硫有机化合物的质量体积比为1g：0.3125～0.625
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稻草秸秆粉末和水的质量体积比为0.1～1g:40mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离纯化为将水热处理后的反应液过滤、透析；所述过滤为先抽滤后过0.2～0.25的微孔滤膜；所述透析的透析袋截留量为500～1000分子。
7.权利要求1～6任一项所述的方法制备得到的硅量子点。
8.根据权利要求7所述的硅量子点，其特征在于，所述硅量子点的荧光量子产率为22.80％～62.80％；所述硅量子点中硅的质量
9.权利要求7～8任一项所述的硅量子点在检测NO2-中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述NO2-为NO2-水溶液；所述NO2-水溶液的检测限为0.278μM。
...【技术特征摘要】
1.一种利用稻草秸秆水热合成高量子产率硅量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稻草秸秆粉末为稻草秸秆经过粉碎预处理后过筛得到；所述过筛的筛网为40目及以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氮有机化合物为乙二胺；所述含硫有机化合物为硫辛酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稻草秸秆粉末、含氮有机化合物和含硫有机化合物的质量体积比为1g：0.3125～0.625
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稻草秸秆粉末和水的质量体积比为0.1～1g:40ml。
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