【技术实现步骤摘要】
本申请涉及废水处理，主要涉及一种氧化石墨烯有机复合膜及其制备方法。
技术介绍
1、传统的牛仔面料是由经纱采用靛蓝染料染色的纯棉纱线，与本白的纯棉纱线以斜纹的组织结构交织而成。牛仔面料以粗狂、紧实以及斜纹的风格受到人们的青睐，经过一百多年的发展一直屹立在时尚服装的舞台上，在服装市场上占据不可取代的地位。
2、随着生活水平的提高，人们对服装的追求不仅限于款式选择上，也更加注重穿着的舒适性和多样性，特别是在穿着体验上能够让人心情愉悦，同时也要达到舒适的效果。因此在牛仔面料的开发过程中，彩色系的牛仔面料越来越受到人们的青睐。彩色系的牛仔面料通过对制成的白色坯布采用阳离子染料、活性染料等进行染色处理，使其能够呈现多种多样的颜色。然而，在染色的过程中会产生大量的废水，该废水中含有大量的染料和化学添加剂，其中的染料污染物会影响水生态系统，但目前常规的方法处理效果一般，因此迫切需要成本低并处理效果好的废水处理技术进行处治并实现回收再利用。
3、在纺织废水的处理技术中，过滤膜因具有高的性能效率被广泛应用于水处理中。但是目前常用的膜材料在通量和结垢方面还存在一定的局限性。比如聚醚砜（pes）具有优良的化学稳定性、热稳定性、抗氧化性、耐溶剂性等性能，基于其优异的性能广泛用于过滤上，但是聚醚砜本身的疏水亲油性，使pes膜在水中容易受到污染，造成膜的渗透性下降，使用寿命缩短。因此现有技术一般通过共混改性法、表面接枝改性或添加纳米颗粒等方法对其进行改性处理，以提高pes膜防污性能和渗透通量。但是这些改性处理对实际处理的提升效果并不大
技术实现思路
1、鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种氧化石墨烯有机复合膜及其制备方法，旨在解决现有废水处理中pes膜的防污性能和渗透通量不足的问题。
2、本申请的技术方案如下：
3、第一方面，本申请提供一种氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其中，包括以下步骤：
4、将氧化石墨烯和乙二胺交联得到氧化石墨烯/乙二胺；
5、将所述氧化石墨烯/乙二胺羧基化改性处理得到羧基化氧化石墨烯/乙二胺；
6、将所述羧基化氧化石墨烯/乙二胺分散于聚合物溶液中配制成铸膜液，将所述铸膜液浇铸在基材上，经过固液分离形成铸膜后，干燥得到所述氧化石墨烯有机复合膜。
7、本申请通过氧化石墨烯和乙二胺交联，其中乙二胺作为链接剂和还原剂，有助于氧化石墨烯的还原以及片层交联，构筑更多孔隙结构，提高吸附能力。通过羧基化改性处理再制备成氧化石墨烯有机复合膜，产物表面的电位值表现为负，有利于与阳离子物质的吸引和结合，能够有效的去除废水中的阳离子染料。所制得的氧化石墨烯有机复合膜的吸附能力良好，能够对阳离子染料进行吸附。比起传统的pes滤膜的吸附能力更高，而且随着吸附的进行，其吸附能力下降程度也比传统的pes滤膜要低，具有良好的吸附能力。
8、进一步地，所述将氧化石墨烯和乙二胺交联得到氧化石墨烯/乙二胺的步骤包括：
9、将所述氧化石墨烯分散于60ml去离子水中，超声处理40min，加入乙二胺，在75℃下搅拌10h，洗涤后在70℃下干燥20h。
10、进一步地，所述氧化石墨烯和所述乙二胺的质量比为1:2.7。
11、进一步地，所述氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
12、将硝酸钠和浓硫酸加入到石墨烯薄片中，冰浴冷却至0℃，从冰浴中取出后加入高锰酸钾，温度保持在20℃以下，所述高锰酸钾加入完成后得到悬浮液；
13、将所述悬浮液加热至35℃，搅拌1h后再加入30ml去离子水，再加热至98℃保持15min，再加入80ml去离子水和3ml过氧化氢，在经过洗涤后再在75℃下干燥1.5h，将得到的固体放入去离子水中，超声搅拌1h后离心处理，将得到的第一沉淀物用去离子水清洗，干燥后得到所述氧化石墨烯；
14、所述硝酸钠、浓硫酸、石墨烯薄片和高锰酸钾的质量比为1:90:2:6。
15、进一步地，所述将所述氧化石墨烯/乙二胺羧基化改性处理得到羧基化氧化石墨烯/乙二胺的步骤包括：
16、将所述氧化石墨烯/乙二胺分散于无水乙醇中超声处理40min，再加入乙醇钠催化剂反应1.5h，再加入氯乙酸钠处理10h，将得到的第二沉淀物离心分离，用去离子水清洗后干燥。
17、进一步地，所述氧化石墨烯/乙二胺、乙醇钠和氯乙酸钠的质量比为2:1:2。
18、进一步地，所述聚合物溶液包括pes、spes和dmf，所述pes、spes和dmf的质量比为15:5:80；
19、所述羧基化氧化石墨烯/乙二胺的加入量为所述聚合物溶液的0.1wt%。
20、进一步地，所述基材为聚酯无纺布基材。
21、进一步地，所述spes的制备方法，包括以下步骤：
22、常温下将pes加入到浓硫酸中搅拌12min，再加入氯磺酸，温度控制在10℃搅拌10h，加入去离子水产生沉淀，将过滤得到的第三沉淀物洗涤后烘干，得到所述spes；
23、所述pes、浓硫酸和氯磺酸的质量比为3: 27.6: 10.5。
24、第二方面，本申请还提供一种如第一方面所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法制备而成的氧化石墨烯有机复合膜。
25、有益效果：本申请通过氧化石墨烯和乙二胺交联，其中乙二胺作为链接剂和还原剂，有助于氧化石墨烯的还原以及片层交联，构筑更多孔隙结构，提高吸附能力。通过羧基化改性处理再制备成氧化石墨烯有机复合膜，产物表面的电位值表现为负，有利于与阳离子物质的吸引和结合，能够有效的去除废水中的阳离子染料。所制得的氧化石墨烯有机复合膜的吸附能力良好，能够对阳离子染料进行吸附。比起传统的pes滤膜的吸附能力更高，而且随着吸附的进行，其吸附能力下降程度也比传统的pes滤膜要低，具有良好的综合性能。
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1.一种氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯和乙二胺交联得到氧化石墨烯/乙二胺的步骤包括：
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和所述乙二胺的质量比为1:2.7。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯/乙二胺羧基化改性处理得到羧基化氧化石墨烯/乙二胺的步骤包括：
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯/乙二胺、乙醇钠和氯乙酸钠的质量比为2:1:2。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液包括PES、sPES和DMF，所述PES、sPES和DMF的质量比为15:5:80；
8.根据权利要求7所述的氧化石
9.根据权利要求7所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述sPES的制备方法，包括以下步骤：
10.一种如权利要求1-9任一项所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法制备而成的氧化石墨烯有机复合膜。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯和乙二胺交联得到氧化石墨烯/乙二胺的步骤包括：
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和所述乙二胺的质量比为1:2.7。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯有机复合膜的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯/乙二胺羧基化改性处理得到羧基化氧化石墨烯/乙二胺的步骤包括：
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宗文，卢姣艳，王美秀，
申请(专利权)人：广东前进牛仔布有限公司，
类型：发明
国别省市：
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