【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固态电池正极材料，具体涉及一种固态电池正极材料的制备方法。
技术介绍
1、全固体锂离子电池一般包括正极、负极、固态电解质三部分，其中，正极包括正极活性物质、粘结剂、导电剂；负极包括负极活性物质、粘结剂、导电剂或使用锂金属作为负极；固态电解质包括粘结剂、电解质材料，电解质材料选自氧化物或硫化物固态电解质。
2、现有的正极材料制备的固态电池循环容量保持率性能低，以及产品在高倍率、耐低温的条件下，产品的性能稳定性差，进一步的限制了产品的使用效率。
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种固态电池正极材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种固态电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤一：称取重量份原料：
5、55~65份磷酸铁锂、掺杂膨润土调节的稳进剂8~12份、10~15份导电炭黑、3~5份碳纳米管、4~7份效调补强剂、2~4份聚乙烯醇、30~35份乙醇溶剂、4~7份明胶；
6、步骤二：将聚乙烯醇、乙醇溶剂先以100~150r/min的转速搅拌混匀1h，然后加入磷酸铁锂、导电炭黑、碳纳米管超声混匀得到基体剂；
7、步骤三：向基体剂中加入掺杂膨润土调节的稳进剂、效调补强剂以500~700r/min的转速搅拌2h，搅拌充分，最后再加入明胶保持转速混匀1h，得到涂覆浆剂；
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9、优选地，所述步骤二中超声混匀的功率为350~400w，超声时间为1h。
10、优选地，所述掺杂膨润土调节的稳进剂的制备方法为：
11、s01：将膨润土先以1~3℃/min的速率升温至170~180℃，保温5~10min，随后再以2~4℃/min的速率升温至275℃，保温2~5min，最后空冷至室温；
12、s02：改性的氧化钇剂制备：
13、s021：将氧化钇先质子辐照处理，辐照功率为350~400w，辐照5min，得到辐照的氧化钇；
14、s022：将辐照的氧化钇、改性液按照重量比2:5超声改性处理，改性结束，得到改性的氧化钇剂；
15、改性液的制备方法为：
16、将石墨烯先浸入到石墨烯总量2~5倍的硅酸钠溶液中浸入处理，浸入结束，抽滤、干燥，将3~5份干燥的石墨烯、4~7份壳聚糖溶液和1~3份硅烷偶联剂kh560和0.4~0.7份柠檬酸共混充分得到改性液；
17、s03：将s01膨润土产物、改性的氧化钇剂按照重量比5:3一级球磨处理，球磨结束，得到氧化钇调节的膨润土剂；
18、s04：氧化钇调节的膨润土剂、稳调剂按照重量比7:4二级球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到掺杂膨润土调节的稳进剂。
19、优选地，所述s022超声改性处理的超声功率为350~400w，超声时间为20~30min；所述浸入处理的浸入功率为400~500w，浸入时间为20~30min。
20、优选地，所述硅酸钠溶液的质量分数为5~8%；所述壳聚糖溶液的质量分数为3~5%；
21、s03中一级球磨处理的球磨转速为450~550r/min，球磨1~2h；
22、s04中二级球磨处理的球磨转速为750~850r/min，球磨35~50min。
23、优选地，所述稳调剂包括以下重量份原料：
24、将羟基磷灰石先于羟基磷灰石总量3~5倍的木质素磺酸钠溶液中分散充分，得到羟基磷灰石液；
25、将5~8份羟基磷灰石液、2~5份氯化镧溶液、1~3份纳米硅溶胶和1~2份纳米氧化镁共混球磨充分，球磨结束，水洗、干燥，得到稳调剂。
26、优选地，所述木质素磺酸钠溶液的质量分数为4~7%；所述氯化镧溶液的质量分数为2~5%。
27、优选地，所述共混球磨充分的球磨转速为1500r/min，球磨1~2h。
28、优选地，所述效调补强剂的制备方法为：
29、s101：将碳化硅晶须先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分，然后水洗、干燥；
30、s102：将4~7份干燥的碳化硅晶须、1~3份硬脂酸、2~4份羧甲基纤维素、8~12份质量分数5%的十二烷基苯磺酸钠溶液共混搅拌充分，搅拌转速为1000~1500r/min，搅拌1~2h，搅拌结束，水洗、干燥，得到效调补强剂。
31、优选地，所述高锰酸钾溶液的质量分数为3~6%。
32、与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
33、1、本专利技术固态电池正极材料制备中采用磷酸铁锂、导电炭黑、碳纳米管先配合溶剂混匀形成材料基体，通过加入掺杂膨润土调节的稳进剂、效调补强剂二者协配协调，共同增效，得到的正极材料产品具有优异的电池循环容量保持率性能，以及产品在高倍率、耐低温的条件下，产品的性能稳定性效果显著；
34、2、掺杂膨润土调节的稳进剂采用膨润土先以1~3℃/min的速率升温至170~180℃，保温5~10min，随后再以2~4℃/min的速率升温至275℃，保温2~5min，以分段式的热改进处理，优化膨润土的片层层间距，同时改进膨润土的活性片层效能，便于膨润土穿插体系中增强体系的性能稳定性，改性的氧化钇剂采用氧化钇经过质子辐照，优化其活性效能，再通过改性液超声改性，改性液采用石墨烯先浸入到硅酸钠溶液中处理，优化石墨烯的片状稳定性，同时采用壳聚糖溶液和硅烷偶联剂kh560、柠檬酸共混充分得到改性液，通过改性液中原料之间的协配协调，以片状石墨烯穿插补强膨润土，采用片状结构的石墨烯组装层状膨润土，优化体系性能稳定性，从而增强产品的高倍率、耐低温的条件下，产品的性能稳定性效果；
35、3、采用稳调剂进一步的改进处理氧化钇调节的膨润土剂，稳调剂中的羟基磷灰石经过木质素磺酸钠溶液中分散充分得到羟基磷灰石液，再配合份氯化镧溶液、纳米硅溶胶和纳米氧化镁共混球磨得到稳调剂，稳调剂采用羟基磷灰石作为点状结构，配合纳米二氧化镁、氯化镧溶液等原料，通过原料之间的协调共配效果，进一步的增强产品的循环容量保持率，以及产品的性能稳定性效果；
36、4、效调补强剂采用碳化硅晶须经过高锰酸钾溶液处理，优化其分散度和活性度，同时再经过硬脂酸、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠溶液共混搅拌充分，通过原料之间共配改进，以晶须状的碳化硅晶须分布体系中，增强体系原料之间的界面性效果，同时增强效调补强剂与掺杂膨润土调节的稳进剂的协效效果，产品的性能得到进一步的改进。
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1.一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中超声混匀的功率为350~400W，超声时间为1h。
3.根据权利要求1所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述S022超声改性处理的超声功率为350~400W，超声时间为20~30min；所述浸入处理的浸入功率为400~500W，浸入时间为20~30min。
4.根据权利要求1所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的质量分数为5~8%；所述壳聚糖溶液的质量分数为3~5%；
5.根据权利要求1所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述稳调剂包括以下重量份原料：
6.根据权利要求5所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述木质素磺酸钠溶液的质量分数为4~7%；所述氯化镧溶液的质量分数为2~5%。
7.根据权利要求5所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述共混球磨充分的球磨转速为1500r/min
8.根据权利要求1所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述效调补强剂的制备方法为：
9.根据权利要求8所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾溶液的质量分数为3~6%。
...【技术特征摘要】
1.一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中超声混匀的功率为350~400w，超声时间为1h。
3.根据权利要求1所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述s022超声改性处理的超声功率为350~400w，超声时间为20~30min；所述浸入处理的浸入功率为400~500w，浸入时间为20~30min。
4.根据权利要求1所述的一种固态电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的质量分数为5~8%；所述壳聚糖溶液的质量分数为3~5%；
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：文钟强，刘建忠，刘思，袁强，
申请(专利权)人：湖南金阳烯碳新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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