【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子合成，具体涉及一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法。
技术介绍
1、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚作为聚羧酸减水剂聚醚大单体中的重要一类，因高效的减水性能和经济合理性而被广泛应用。然而，随着使用量的增加，其高温结块、融化等问题也暴露出来，导致其质量下降、储存时间变短、稳定性变差。聚醚质量发生变化还会导致合成的减水剂有效成分降低，减水率不足，同样导致混凝土强度的下降和其他工作性能的降低。因此，为解决上述问题，本领域技术人员致力于开发一种高稳定剂、储存周期长的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，解决储存和转移过程中的问题，使其具有更好的稳定性能。
2、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚在存储过程中遇到高温、高湿会发生水解，导致产品断键，生成大量聚乙二醇，经过对化料产品检测，聚乙二醇含量超出10％，这远远大于聚羧酸减水剂所能接受范围，行业上对化料问题处理通常是提高储存、运输条件，提供低湿、低温的条件，但这所需费用较高，且若在合成过程、合成前2-甲基烯丙醇中的碳碳双键已经被氧化，那么在存放过程中即便在低湿、低温条件下也会有一定程度的化料，本专利技术在2-甲基烯丙醇中加入抗氧剂、抑制剂，在配置催化剂时进行控制，使2-甲基烯丙醇在合成前双键处于正常状态，进而在中和单元加入抗氧剂，来解决甲基烯丙醇聚氧乙烯醚化料问题。
3、在2-甲基烯丙醇中加入0.01％-0.5％的含有丁基和辛基的二苯胺抗氧剂来抑制2-甲基烯丙醇在运输储存以及配置成醇钠后的储存中被氧化，在普通槽车运输的条件下，2-甲基烯丙醇在运输过程中会被氧化的比较严重，通过检测过
4、其次在2-甲基烯丙醇加入聚丙烯酮、聚乙烯酮、乙二胺四乙酸中一种或几种抑制剂。甲基烯丙醇聚氧乙烯醚合成所使用的催化剂一般有甲醇钠、金属钠、氢化钠，因甲醇钠会引入较多杂质，目前已基本被淘汰，大多装置使用金属钠与氢化钠，存在的问题是反应过程中局部放热严重，虽然整体控制温度在60℃以下，但局部最高温度可达到150℃以上，会导致双键被破坏，导致合成后产品稳定性差易化料，相比而言，氢化钠的活性更高，且物料形态以粉末状，反应过程中局部放热严重更明显，所以使用金属钠为最佳，金属钠同样存在局部放热问题，因配置釜通常为搅拌釜，改造费用大，且金属钠为块状固体，改造难度更大，所以创新性地加入抑制剂，来减缓反应，同时将整体温度控制在40℃以下，反应时间延长了3-4倍，未发现严重的局部高温，同时反应时间的延长并未对后续生产影响。
技术实现思路
1、为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术公开了一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法，所采用的技术方案如下：
2、一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、步骤a：配制稳定剂，2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚50-70份、硫代二丙酸二酯20-40份，溶剂脱盐水10份，混合均匀至均一乳液；
4、步骤b：配制链起始剂，配置前加入抑制剂，降低反应速度，反应时间延长3-4倍，控制反应釜温度40℃以下，在反应釜中加入甲基烯丙醇与金属钠催化剂反应配置链起始剂，具体反应如下：
5、2ch2＝c(ch2)ch2oh+2na→2ch2＝c(ch2)ch2ona+h2(链起始剂)；
6、步骤b：对反应釜进行氮气置换，缓慢通入环氧乙烷，控制反应釜压力为150kpa-350kpa，反应釜温度稳定在120-140℃，反应完毕后，将反应釜降温卸料得分子量为500甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物，具体反应如下：
7、ch2＝c(ch2)ch2ona+neo→ch2＝c(ch2)ch2o(ch2)nna(甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物)；
8、步骤c：将步骤b得到的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物，加入环氧乙烷进行阴离子聚合反应，控制反应釜压力为150kpa-350kpa，反应釜温度稳定在120-150℃，反应完毕后，将反应釜降温加酸进行中和反应，中和至产品ph＝6-8，得分子量为2400的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚产品，具体反应如下：
9、ch2＝c(ch2)ch2o(ch2)nna+keo→ch2＝c(ch2)ch2o(ch2)n+kna；
10、ch2＝c(ch2)ch2o(ch2)n+kna+h+→ch2＝c(ch2)ch2o(ch2)n+kh+na+(甲基烯丙醇聚氧乙烯醚)；
11、步骤d：将步骤a配制的稳定剂放入步骤c中混合并搅拌，待混合均匀后，卸料切片得到成品。
12、优选地：步骤d中稳定剂在甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的占比为20-35ppm。
13、优选地：步骤a中的抑制剂为聚丙烯酮、聚乙烯酮、乙二胺四乙酸中一种或几种。
14、优选地：步骤b中抑制剂的占比为20-60ppm。
15、本专利技术通过差热分析法(dta)，得出氧化诱导时间，来表征抗氧化性，同时结合流动性能实验，并进行相关产品指标测试，进行稳定性能的验证；
16、其中，差热分析法是将试样与惰性参比物(氧化铝)置于差热分析仪中，使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体(氮气)，测试由于试样氧化而引起的dta曲线(差热谱)的变化，并获得氧化诱导期(时间)oit(min)以评定样品的稳定性能。
17、本专利技术具有以下有益效果：
18、通过本专利技术的工艺制备所得的高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚稳定高效，经济效益高，本专利技术的工艺方法通过创新性引入抑制剂的方法，打破传统工艺思维，跳出本领域技术人员常规操作下完成的，通过本专利技术的方法能够有效延长储存稳定性，在实际应用过程中取得了积极效果，适于全面推广和应用。
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1.一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于，步骤d中稳定剂在甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的占比为20-35ppm。
3.如权利要求1所述的一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于，步骤a中的抑制剂为聚丙烯酮、聚乙烯酮、乙二胺四乙酸中一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于，步骤b中抑制剂的占比为20-60ppm。
【技术特征摘要】
1.一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种高稳定性甲基烯丙醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于，步骤d中稳定剂在甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的占比为20-35ppm。
3.如权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫东，胡晓宇，郭子良，杜威，葛云，范昌海，钟向宏，朱晓东，
申请(专利权)人：连云港石化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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