【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废液处理，涉及一种铜蚀刻废液中铜的回收方法。
技术介绍
1、铜蚀刻工序是其生产过程最重要环节，该过程使用强化学溶液，即蚀刻剂，溶解多余的金属材料。pcb的铜蚀刻工序原理是利用金属cu与蚀刻液中cu2+的化学反应，将覆铜板上多余的金属腐蚀。随着蚀刻反应的进行，溶铜量增加，cu2+浓度降低，蚀刻剂的蚀刻能力也随之降低，不能进一步满足蚀刻反应需求，失去蚀刻能力的蚀刻液最终成为废液被排放，该废液中含有丰富的铜资源和盐酸，直接排放会对土壤、水资源等造成严重污染，危害人。
2、目前，对于含铜蚀刻废液的处理方法常采用电解法、萃取法和中和沉淀法对含铜蚀刻废液中的铜进行分离净化，使含铜蚀刻废液中的铜转化为硫酸铜、氯化铜、碱式氯化铜等铜盐，从而对含铜蚀刻废液进行有效处理。但电解法工艺复杂，投资大；中和沉淀法得到的铜盐质量较差，生产成本相对较高；而萃取法回收铜操作难以获得高回收率，且萃余液又没有直接返回利用。因此，现有的处理方法无法低成本、高效益地处理含铜蚀刻废液中的铜。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一是提供一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，能够低成本、高效益地处理含铜蚀刻废液中的铜。
2、为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，包括以下步骤：
3、s1、将萃取剂加入铜蚀刻废液中，进行超声萃取后静置分层，取有机相；在有机相中加入反萃取剂进行超声萃取，静置分层，分离出含有铜离子的水相；
4、s2、向含有铜
5、作为一种铜蚀刻废液中铜的回收方法进一步地改进：
6、优选的，所述萃取剂由芳樟醇、肉桂酸、冠醚离子液体和正辛醇按照15:(6～10):(0.5～2):(30～50)的体积比混合而成。
7、优选的，所述铜蚀刻废液中铜离子的浓度为1.5～3mol/l，所述铜蚀刻废液与萃取剂的体积比为1:(1～3)。
8、优选的，所述反萃取剂为0.5～1mol/l的稀硫酸，所述有机相与反萃取剂的体积比为1:(1～3)。
9、优选的，步骤s2中所述含有铜离子的水相、模板剂和氢氧化钠溶液的用量之比为20ml:(1～3)g:(20～25)ml，所述氢氧化钠溶液的浓度为3～5mol/l。
10、优选的，所述模板剂由质量比为1:(2～7)的金刚烷基三甲基氢氧化铵和水杨酸钠混合而成。
11、优选的，步骤s2中所述烧结的具体操作为：以5～10℃/h的升温速率升温至250～650℃，保持2～5h，随后自然冷却至室温。
12、优选的，所述冠醚离子液体的制备方法如下：
13、步骤1)：将二苯并-18-冠醚-6与1-苄基-2-咪唑羧酸加入氯仿中，搅拌均匀，再加入多聚磷酸，搅拌均匀，在60～70℃下发生聚合反应4～6h后，旋蒸，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤、水洗、减压浓缩，真空干燥，得化合物a；
14、步骤2)：在氮气保护下，将化合物a与氯仿混合均匀后，升温至80～90℃，加入3-氯丙烯，反应8～10h后结束，进行旋蒸、洗涤、旋蒸，得化合物b；
15、步骤3)：在氮气保护下，将化合物b和六氟磷酸钠加入丙酮中，搅拌反应3～4h后，真空抽滤反应液，滤液减压旋蒸，得冠醚离子液体。
16、优选的，所述步骤1)中二苯并-18-冠醚-6、1-苄基-2-咪唑羧酸、多聚磷酸和氯仿的用量比为(1.8～3.6)g:(1～2)g:30g:40ml。
17、优选的，所述步骤2)中化合物a与3-氯丙烯、氯仿的用量比为(2.7-3)g:0.38g:40ml；所述步骤3)中化合物b、六氟磷酸钠与丙酮的用量比为(3～3.5)g:1g:40ml。
18、本专利技术相比现有技术的有益效果在于：
19、1、本专利技术提供一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，先采用萃取剂萃取铜蚀刻废液中铜，取有机相，再用反萃取剂进行超声萃取，得到含有铜离子的水相，然后向含有铜离子的水相中加入模板剂制备氧化铜，该回收方法步骤简单，工艺效率高，成本低，能达到绿色环保的要求，且能够实现环境效益和经济效益的兼顾。
20、2、本专利技术的萃取剂以芳樟醇、肉桂酸、冠醚离子液体和正辛醇为原料，其中，以芳樟醇、正辛醇为氢键受体，肉桂酸为氢键供体，形成氢键交互作用体系，能够有效促进肉桂酸、冠醚离子液体对铜的络合作用，四者之间相互作用，对铜的萃取有协同作用，有效萃取铜蚀刻废液中的铜离子，萃取分离效果良好。
21、3、本专利技术提供一种冠醚离子液体的制备方法，首先以二苯并-18-冠醚-6与1-苄基-2-咪唑羧酸为原料，在多聚磷酸的催化作用下，羧基与二苯并-18-冠醚-6的苯环上活泼氢发生反应，生成化合物a；然后采用3-氯丙烯与化合物a的氮环上的氮原子，发生取代反应，生成化合物b；最后化合物b与六偏磷酸钠发生阴阳离子交换，得冠醚离子液体，反应原理如图1所示。
22、在萃取过程中，冠醚表面的离子液体先以吸附作用捕捉铜蚀刻废液中的铜离子，随后冠醚环会发生扭曲形变，使半径大小与冠醚环相当的铜离子更加容易进入冠醚环中，且铜离子会与冠醚单元中的氧原子发生络合作用；在反萃取过程中，以稀硫酸作为反萃取剂，氢离子存在能够改变了官能团的存在形式，影响了铜离子与配位官能团间相互作用力，使铜离子顺利解离到水相中，反萃取后的萃取组分会重生，可以进行重复利用，提高其利用度。
23、4、本专利技术以金刚烷基三甲基氢氧化铵与水杨酸钠的复配物为模板剂，来实现对氧化铜形貌生长及尺寸的调控，从而得到了独特片状结构的氧化铜，具有较高的比表面积，同时也提高了氧化铜的产率，所得氧化铜在催化、传感器、超级电容器等领域具有较大的应用价值。
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1.一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述萃取剂由芳樟醇、肉桂酸、冠醚离子液体和正辛醇按照15:(6～10):(0.5～2):(30～50)的体积比混合而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述铜蚀刻废液中铜离子的浓度为1.5～3mol/L，所述铜蚀刻废液与萃取剂的体积比为1:(1～3)。
4.根据权利要求1所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述反萃取剂为0.5～1mol/L的稀硫酸，所述有机相与反萃取剂的体积比为1:(1～3)。
5.根据权利要求1所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，步骤S2中所述含有铜离子的水相、模板剂和氢氧化钠溶液的用量之比为20mL:(1～3)g:(20～25)mL，所述氢氧化钠溶液的浓度为3～5mol/L。
6.根据权利要求1或5所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述模板剂由质量比为1:(2～7)的金刚烷基三甲基氢氧化铵和水杨酸
7.根据权利要求1所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，步骤S2中所述烧结的具体操作为：以5～10℃/h的升温速率升温至250～650℃，保持2～5h，随后自然冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述冠醚离子液体的制备方法如下：
9.根据权利要求8所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述步骤1)中二苯并-18-冠醚-6、1-苄基-2-咪唑羧酸、多聚磷酸和氯仿的用量比为(1.8～3.6)g:(1～2)g:30g:40mL。
10.根据权利要求8所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述步骤2)中化合物A与3-氯丙烯、氯仿的用量比为(2.7-3)g:0.38g:40mL；所述步骤3)中化合物B、六氟磷酸钠与丙酮的用量比为(3～3.5)g:1g:40mL。
...【技术特征摘要】
1.一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述萃取剂由芳樟醇、肉桂酸、冠醚离子液体和正辛醇按照15:(6～10):(0.5～2):(30～50)的体积比混合而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述铜蚀刻废液中铜离子的浓度为1.5～3mol/l，所述铜蚀刻废液与萃取剂的体积比为1:(1～3)。
4.根据权利要求1所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述反萃取剂为0.5～1mol/l的稀硫酸，所述有机相与反萃取剂的体积比为1:(1～3)。
5.根据权利要求1所述的一种铜蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，步骤s2中所述含有铜离子的水相、模板剂和氢氧化钠溶液的用量之比为20ml:(1～3)g:(20～25)ml，所述氢氧化钠溶液的浓度为3～5mol/l。
6.根据权利要求1或5所述的一种铜蚀刻...
【专利技术属性】
技术研发人员：余娟娟，吴际峰，王守飞，王维康，何烨谦，黄德新，龚升，
申请(专利权)人：合肥中聚和成电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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