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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于mofs衍生碳的含镓元素半导体纳米材料的制备方法,属于半导体材料制备。
技术介绍
1、碳基超级电容器作为下一代能量储存装置具有令人满意的倍率性能、杰出的可靠性、高的功率密度和长的循环寿命已经引起了广泛的注意。相比于过渡金属基赝电容材料,碳材料是以其在电极电解液界面处纯的静电电荷累积来储存能量的,具有快速的电极动力学特征。此外,碳材料可以从廉价、容易制备、绿色以及可再生的能源制备获得。众所周知碳材料的电化学能量储存性能与其比表面积、孔结构、导电性和微观形貌是密切相关的。通常认为微孔的存在可以显著地增加碳材料的比表面积相应地提高其比电容,但是复杂结构的微孔对于碳材料电化学性能的提高并不是完全有利的。碳材料中高度曲折和复杂的孔会增加扩散阻力减弱导电性相应地减小了在大电流密度下的电容值,这严重地限制了碳材料在高功率能量储存装置中的应用。因此在不牺牲倍率性能的前提下提高比电容是碳基超级电容器基本的要求。文献报道已经指出最佳化孔尺寸、孔结构和孔分布是提高碳材料电容性能一种有效的策略。成功的制备了结合微孔、介孔和大孔的层级多孔高性能碳材料,例如:有机金属骨架得到的多孔碳、石墨烯水凝胶、模板碳等。然而,由于高的花费和冗长的制备过程使得上述材料不能大规模工业化生产,因此以廉价、简单的方法制备高性能的碳材料是非常必要的。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种基于mofs衍生碳的含镓元素半导体纳米材料的制备方法,解决了现有含镓元素半导体纳米材料费用高和冗长的制备过程使得上述材料不
2、为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案:
3、一种基于mofs衍生碳的含镓元素半导体纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
4、(1)利用溶剂热、高温退火和强酸刻蚀方法制备mofs衍生碳基底材料;
5、(2)对制备的mofs衍生碳基底材料进行表面活化;
6、(3)对mofs衍生碳基底材料使用溶剂热法、溶胶凝胶、磁控溅射、电子束蒸发、分子束外延或原子层沉积方法制备镓基化合物;
7、(4)对制备的镓基化合物进行后处理形成复合材料,既得含镓元素半导体纳米材料。
8、所述磁控溅射:利用高功率脉冲磁控溅射(hipims)技术,可以在室温下直接在埋有4μm氧化层的硅衬底上沉积高质量、高沉积速率和高平整度的gan薄膜。结果表明,波导谐振器的质量因数高达4× 104,通过优化间隙尺寸,在0.2μm间隙处实现了紧密的临界耦合,在≈24db时具有较高的消光比。hipims-gan波导谐振器的制造过程采用cmos兼容技术,并且在低热预算下运行。
9、所述电子束蒸发:称重坩埚;将原料加入坩埚中,再次称重,然后计算所需重量的质量。第二,将坩埚放置在tga高温侧的固定位置,然后将整个装置放入电子束加热炉中;将物镜台保持在一个水平面上,并将电子束、坩埚中心和红外温度计对准一个垂直面,以保证温度的测量。最后,关闭电子束加热炉的门,将炉抽真空至最大真空度,用电子束照射坩埚中的原料,进行质量测量。
10、所述分子束外延:mbe在si(111)衬底上进行nw生长。我们对基材进行了特殊处理。具体来说,首先,在naoh水溶液中,我们用湿法化学蚀刻法对si衬底进行了50min的金字塔织构。加入5vol%异丙醇作为表面活性剂。将刻蚀后的衬底浸在20%hcl和10%hf水溶液中,去除残留的naoh电解质和表面氧化物,然后在去离子水中冲洗2分钟。对于砷化镓nws的生长,实施了单温和双温程序。我们使用了as4固定光束通量为6.0× 10 的光源6姆巴。gaasnws在620℃下生长10min后,我们在490℃下生长gasbnws40 min。sb/ga束当量压力(bep)比为2,as/ga比为6。我们使用了as4通量3.0× 106mbar用于这种增长和由于as引起的背景压力4是1× 107在gasb生长过程中的mbar。在实践中,我们同时打开gaas和as(sb)百叶窗,以增加gaas(gasb)的nw增长。
11、所述原子层沉积方法:将前驱体加热到80℃,而将含有ga和zn前驱体的容器保持在室温下,这为三种不同的氧化膜提供了足够的蒸汽压。用臭氧(o3)作为反应物。将970标准立方厘米/分钟(sccm)的o2和30sccm的n2组成的气体混合物引入o3发生器,在室内提供浓度为250g/m3的o3气体。氮气以50sccm的流速作为载气引入金属前驱体。在这一点上,生长了13nm厚的a-igzo薄膜,其中一个超级循环由in-o,ga-o和zn-o的几个连续步骤组成。每种金属前驱体的最佳吹扫时间为10s,并采用o3吹扫,以防止前驱体与反应物混合。衬底温度为250℃。然后,通过光刻和湿法蚀刻工艺对a-igzo薄膜进行图像化处理,然后在200、300和400℃的不同温度下在空气中进行沉积后退火(pda)1小时。采用直流磁控溅射法制备了氧化铟锡(ito)薄膜作为源极/漏极(s/d),并用升压法对其进行了图形化处理。
12、进一步,优先地:所述的步骤(1)具体为:将使用强酸清洗处理过的柔性碳材料导电基底放入含有钴、镍、铁的盐溶液和50ml~800ml的2-甲基咪唑(2-mim)混合均匀作为前驱体溶液有机络合物的前驱体溶液中,并浸泡1~20小时后取出,将样品放入真空干燥箱中烘干,获得基于柔性碳材料导电基底的mofs。
13、进一步,优先地:所述的柔性碳材料导电基底为碳纤维布、静电纺丝碳材料或二维碳纸。
14、进一步,优先地:所述的表面活化具体为:将上述mofs衍生碳基底材料的置于高温炉中,在ar保护下,以1℃~5℃min-1的升温速率范围升温至150℃~600℃,并恒温加热0.5h~5h使其表面活化,或者在等离子体处理装置中,在ar作为气体源,100w-5 kw的射频功率下,等离子体处理1-20分钟,使其表面活化。
15、进一步,优先地:所述的步骤(2)具体中采用溶剂热法的方法制备镓基化合物,具体步骤如下:将步骤(1)处理好的mofs衍生碳作为基底放入反应釜,配置含有ga元素和fe、mn、pb元素的溶液中,并加入0.1~2g的nh4f、0.1~2g的co(nh2)2的辅助试剂,形成溶剂热法的前驱体溶液,然后将前驱体溶液注入反应釜中,并将温度控制在80℃~250℃,反应时长控制在6~24h,反应完成后将样品放入真空干燥箱中恒温烘干,获得基于功能材料基底的含镓元素的镓基化合物。
16、进一步,优先地:所述的步骤(2)具体中采用溶胶凝胶法制备方法制备镓基化合物,具体步骤如下:将(no3)3粒晶溶解在去离子水、无水乙醇、乙二醇等一种或多种溶剂中,然后称取与ga(no3)3满足所需化学计量比的fe(no3)2·4h2o粒晶、ni(no3)2·6h2o粒晶以及cu(no3)2·3h2o粒晶等试剂的一种或多种,得到浓度均为0.01~10 mol/l 的含镓溶液;
17、在20℃~80℃下搅拌使得粒晶完全本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于MOFs衍生碳的含镓元素半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的柔性碳材料导电基底为碳纤维布、静电纺丝碳材料或二维碳纸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的表面活化具体为:将上述MOFs衍生碳基底材料的置于高温炉中,在Ar保护下,以1℃~5℃min-1的升温速率范围升温至150℃~600℃,并恒温加热0.5h~5h使其表面活化,或者在等离子体处理装置中,在Ar作为气体源,100w-5kw的射频功率下,等离子体处理1-20分钟,使其表面活化。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
【技术特征摘要】
1.一种基于mofs衍生碳的含镓元素半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的柔性碳材料导电基底为碳纤维布、静电纺丝碳材料或二维碳纸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的表面活化具体为:将上述mofs衍生碳基底材料的置于高温炉中,在ar保护下,以1℃~5℃min-1...
【专利技术属性】
技术研发人员:何俊,俞俊,齐金和,孙仲逸,
申请(专利权)人:上海庆建廷科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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