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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氯硅烷醇解设备,具体涉及一种采用两种氯硅烷联合醇解酯化的技术。
技术介绍
1、采用双塔式连续精馏反应对氯硅烷进行液相饱和态醇解反应转变成烷氧基硅烷,有利于提高反应收率抑制副反应,是降低大型生产装置的成本的关键工艺,但是不同反应性质的氯硅烷的醇解过程的难度有很大不同。第一种极端情况例如含硅氢键的氯硅烷以及类似氯乙基三氯硅烷特征的氯硅烷,其在醇解过程中逐步酯化消除硅氯键时,热稳定性会越来越差,必须用可靠的强化传质手段来解决缩短反应时间和避免使用过高的反应温度的矛盾,并且其不允许在醇解终点使用醇钠进行中和处理,否则硅氢键和碳氯键极易被分解破坏导致目标产品收率很低失去经济性。尤其三氯氢硅的醇解过程存在的特殊的难度,三氯氢硅的沸点太低,导致常压下塔温容易偏低满足不了正常的塔式醇解反应运行连续性,如果对其采用加压醇解又会导致醇和氯化氢浓度过高接触时间过长而容易反应生成水和氯代烷,导致收率下降和设备被水解聚合物堵塞事故。第二种极端情况是沸点特别高的氯硅烷通常需真空醇解过程降低沸点来实现饱和液态醇解过程快速驱逐走生成的氯化氢气体,会导致流程设备很复杂,运行能耗高。其它极端的情况例如六氯二硅烷和1,2-双(三氯硅基)乙烷的醇解过程,需克服原料熔点高易凝固堵塞设备的难题,并且其每个分子上的硅氯键很多位阻很大导致难以在低温顺利反应,其需要实现饱和液相高温短停留时间的醇解反应过程来使硅氯键全部反应转换成硅氧键,否则会导致氯化氢和醇接触时间过长反应生成水分和氯代烃,继而促使交联反应发生使固体高聚物生成导致堵塞无法连续生产。
3、不仅收率高,适用合成的产品种类多,过程腐蚀性小,流程简单设备通用性强,非常有利于实施多品种产品进行灵活生产来满足市场需求;再如避免用硅氢加成法使氯乙基三氯硅烷生产成本可以显著低于氯丙基三氯硅烷,如果可以解决其醇解难题,就可以利用氯乙基三乙氧基硅烷硅氯键反应活性高容易与无水硫化氢直接反应特点,实现大规模直接法生产巯乙基三乙氧基硅烷,进而可用巯乙基三乙氧基硅烷来通过简单的生产装置大规模生产绿色轮胎所需的类似si-69、si-75、nxt及vp-si-363等含硫硅烷,从而通过低成本获得巨大的市场。
4、由于上所述氯硅烷醇解难题使用现有技术仍难以解决好,目前硅烷偶联剂的生产过程仍主要采用含硅氢键氯硅烷合成高沸点的氯硅烷中间产品后再醇解,导致生产装置复杂化,难以避开高沸点氯硅烷产品的醇解酯化难题,导致收率低,成本难以下降。将氯硅烷净化除铁后再醇解是控制有害副反应必要措施,用来降低过程难度提高产品收率并减少设备故障。目前尚未有采用热能集成技术以及超重力精馏塔技术来实现成本低最可靠的净化工艺,并且高沸点氯硅烷精馏净化除铁工艺都无法避免高成本问题,实际上无法从沸点很高的氯硅烷例如从22碳长链烷基三氯硅烷中直接除去其携带的微量三氯化铁杂质,必须将其通过高温高压氢气长时间处理将三氯化铁转换成氯化亚铁后再精馏净化处理,否则无法使用塔式醇解工艺。
技术实现思路
1、为解决上述技术中存在的问题,本专利技术提供一种采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其包括原料净化系统、精馏醇解塔下塔和精馏醇解塔上塔;
2、原料净化系统具有超重力精馏塔,所述原料净化系统用于氯硅烷原料的精制;
3、精馏醇解塔下塔底部连接醇原料进料系统;
4、精馏醇解塔上塔与所述精馏醇解塔下塔的顶部连接,且所述精馏醇解塔上塔具有中部进料通道和顶部进料通道,所述中部进料通道用于第一类型氯硅烷原料的进料,所述顶部进料通道用于第二类型氯硅烷原料的进料,所述第一类型氯硅烷原料的沸点低于第二类型氯硅烷原料的沸点。
5、优选地,精馏醇解塔下塔和精馏醇解塔上塔在常压下进行反应;
6、第一类型氯硅烷原料为三氯氢硅,第二类型氯硅烷为氯乙基三氯硅烷;
7、或者,第一类型氯硅烷原料为三氯氢硅,第二类型氯硅烷为氯甲基三氯硅烷;
8、或者,第一类型氯硅烷原料为六氯二硅烷,第二类型氯硅烷为苯基三氯硅烷。
9、优选地,所述原料净化系统具有醇解塔上塔进料系统、第一泵、净化原料储罐、冷凝器、超重力精馏塔、强制循环蒸发器、原料储槽、第二泵、卧式螺旋离心机、沉降罐和排渣罐;
10、其中,原料储罐、强制循环蒸发器、卧式螺旋离心机、沉降罐、排渣罐依次连接,且所述卧式螺旋离心机双向连接所述强制循环蒸发器,所述沉降罐通过所述第二泵连接所述卧式螺旋离心机;
11、超重力精馏塔、冷凝器、净化原料储罐、第一泵和醇解塔上塔进料系统依次连接,且所述超重力精馏塔与所述强制循环蒸发器双向连接,所述醇解塔上塔进料系统还连接所述超重力精馏塔;所述醇解塔上塔进料系统用于醇原料和/或第一类型氯硅烷原料的进料和/或第二类型氯硅烷原料的进料。
12、优选地,醇原料进料系统包括超重力醇解塔、喷射增压器、第一阀、高压醇加热汽气化过热器、高扬程泵、第二阀、超重力精馏塔、在线气相色谱分析仪、产品缓冲罐、第三泵、冷却器、混合产品储罐和石墨降膜蒸发器;
13、其中,高扬程泵、高压醇加热汽化过热器、第一阀、喷射增压器、超重力醇解塔依次连接,超重力醇解塔双向连接所述精馏醇解塔下塔;
14、超重力醇解塔还依次连接超重力精馏塔、产品缓冲罐和第二泵,第二泵分别连接所述石墨降膜蒸发器和冷却器,冷却器连接所述混合产品储罐;另外,超重力精馏塔还连接所述在线气相色谱分析仪,产品缓冲罐连接所述超重力精馏塔,所述第一阀和高压醇加热汽化过热器之间的管道通过第二阀连接所述石墨将膜蒸发器,石墨将膜蒸发器设置在所述产品缓冲罐上。
15、优选地,精馏醇解塔上塔与分凝系统、氯化氢提纯处理系统以及氯化氢存储系统依次连接,所述氯化氢提纯系统具有压缩机、真空泵、换热器和精馏塔。
16、优选地,所述精馏醇解塔上塔还与第四泵、在线气相色谱分析仪连接。
17、优选地,通过预热器与精馏醇解塔上塔连接。
18、优选地,超重力精馏塔的内壁采用钛/锆复合衬里,超重力精馏塔的内部的转动结构采用锆材制造;
19、喷射增压器采用耐磨碳化硅陶瓷喷嘴防止腐蚀,并用耐磨陶瓷衬里防护防止扩压段的高速气流腐蚀。
20、优选地,还包括多余醇利用系统,所述多余醇利用系统包括:高扬程泵和高压加热汽化过热器连接,高压加热汽化过热器分别连接多组喷射增压器,第一组的喷射增压器连接真空醇解上塔,第二组的喷射增压器连接所述真空醇解中塔,第三组的喷射增压器连接真空醇解下塔,真空醇解上塔通过泵连接在线色谱仪和真空醇解中塔,真空醇解中塔通过泵分别连接在线色谱仪和真空醇解下塔;
21、真空醇解下塔双向连接超重力精馏塔,超重力精馏塔依次连接超重力精馏塔、产品缓冲罐,产品缓冲罐上设置有降膜式再沸器,降膜式再沸器与泵和冷却器连接,所述冷却器连接混合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,精馏醇解塔下塔和精馏醇解塔上塔在常压下进行反应;
3.根据权利要求1所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,所述原料净化系统具有醇解塔上塔进料系统、第一泵、净化原料储罐、冷凝器、超重力精馏塔、强制循环蒸发器、原料储槽、第二泵、卧式螺旋离心机、沉降罐和排渣罐;
4.根据权利要求1所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,醇原料进料系统包括超重力醇解塔、喷射增压器、第一阀、高压醇加热汽气化过热器、高扬程泵、第二阀、超重力精馏塔、在线气相色谱分析仪、产品缓冲罐、第三泵、冷却器、混合产品储罐和石墨降膜蒸发器;
5.根据权利要求4所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,精馏醇解塔上塔与分凝系统、氯化氢提纯处理系统以及氯化氢存储系统依次连接,所述氯化氢提纯系统具有压缩机、真空泵、换热器和精馏塔。
6.根据权利要求5所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,所述
7.根据权利要求6所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,通过预热器与精馏醇解塔上塔连接。
8.根据权利要求7所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,超重力精馏塔的内壁采用钛/锆复合衬里,超重力精馏塔的内部的转动结构采用锆材制造;
9.根据权利要求3所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,还包括多余醇利用系统,所述多余醇利用系统包括:高扬程泵和高压加热汽化过热器连接,高压加热汽化过热器分别连接多组喷射增压器,第一组的喷射增压器连接真空醇解上塔,第二组的喷射增压器连接所述真空醇解中塔,第三组的喷射增压器连接真空醇解下塔,真空醇解上塔通过泵连接在线色谱仪和真空醇解中塔,真空醇解中塔通过泵分别连接在线色谱仪和真空醇解下塔;
10.一种采用两种氯硅烷联合醇解酯化的方法,其特征在于,包括下面的步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,精馏醇解塔下塔和精馏醇解塔上塔在常压下进行反应;
3.根据权利要求1所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,所述原料净化系统具有醇解塔上塔进料系统、第一泵、净化原料储罐、冷凝器、超重力精馏塔、强制循环蒸发器、原料储槽、第二泵、卧式螺旋离心机、沉降罐和排渣罐;
4.根据权利要求1所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,醇原料进料系统包括超重力醇解塔、喷射增压器、第一阀、高压醇加热汽气化过热器、高扬程泵、第二阀、超重力精馏塔、在线气相色谱分析仪、产品缓冲罐、第三泵、冷却器、混合产品储罐和石墨降膜蒸发器;
5.根据权利要求4所述的采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备,其特征在于,精馏醇解塔上塔与分凝系统、氯化氢提纯处理系统以及氯化氢存储系统依次连接,所述氯化氢提纯系统具有压缩机、真空泵、换热器和精馏塔。
...【专利技术属性】
技术研发人员:梁经永,胡家啟,陈华涛,黄亮兵,张镇,周贵平,周伟,霍彪,汪蓉瑛,郑剑耀,林明发,程利航,
申请(专利权)人:浙江开化合成材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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