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3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的制备方法技术

技术编号:4247576 阅读:195 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的制备方法,所述方法包括以下工艺步骤:将一水肌酸溶解于水中,将3-羟基-3-甲基丁酸滴加入一水肌酸的水溶液中,滴加完毕保温50~80℃并继续搅拌30~45分钟,得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液,减压蒸馏,浓缩至3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液容积的1/3~1/5,降温至3~5℃后用过滤器分离得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物;在93~98℃干燥6~8小时,得干品;将干品溶于无水乙醇,得3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的乙醇溶液,减压蒸馏至干,在90~95℃干燥2~3小时,即得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸纯品。本发明专利技术方法制备的3-羟基-3-甲基丁酸肌酸能同时满足运动员对HMB和肌酸的需要,而且摄取更为方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3-羟基-3-甲基丁酸(即HMB,也称为|3-羟基-|3-甲基丁酸) 的肌酸衍生物——3-羟基-3-甲基丁酸肌酸(HMB肌酸)的制备方法。属于运动保健食品 的合成
(二)
技术介绍
HMB是亮氨酸的代谢产物,可用于促进动物肌肉生长,增强哺乳动物的免疫能力, 降低人体内胆固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平以减少冠心病和心血管疾病的发生,还能帮 助增强人体固氮能力,维持体内蛋白质水平,应用十分广泛。 肌酸主要存在于动物的肝脏中,作为一种天然的营养素,可以促进肌细胞生长,增加肌肉细胞的含水量,帮助肌肉细胞储存能量,增加蛋白质的生长合成,因此可以非常有效地提高肌肉力量和肌体的耐久力及提高运动成绩。肌酸不是激素,人体对肌酸不存在赖药性或生理性副反应,因此肌酸是一种安全的运动营养补剂。 因HMB呈酸性,肌酸呈碱性,故二者可以共价键形式结合成为一种盐。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足,提供一种能同时满足运动员对HMB和肌酸的需要,而且摄取更为方便的工业化生产。 本专利技术的目的是这样实现的一种3-羟基-3_甲基丁酸肌酸的制备方法,所述方法包括以下工艺步骤 步骤一、将一水肌酸溶解于水中,将3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)滴加入一水肌酸 的水溶液中,滴加过程在50 8(TC下进行,滴加完毕保温50 8(TC并继续搅拌30 45 分钟,从而得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液; 步骤二、将3-羟基-3_甲基丁酸肌酸的水溶液减压蒸馏,浓縮至3-羟基-3_甲基 丁酸肌酸的水溶液容积的1/3 1/5,形成3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的浓縮液; 步骤三、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的浓縮液降温至3 5t:后用过滤器分离得 到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物; 步骤四、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物在93 98t:干燥6 8小时,^曰T 口 《守卞口口 ; 步骤五、将干品溶于无水乙醇,用过滤器过滤去除乙醇不溶物,得3-羟基-3-甲基 丁酸肌酸的乙醇溶液; 步骤六、将3-羟基-3_甲基丁酸肌酸的乙醇溶液减压蒸馏至干,得3-羟基-3_甲 基丁酸肌酸的白色结晶物; 步骤七、将3-羟基-3_甲基丁酸肌酸的白色结晶物在90 95t:干燥2 3小时, 即得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸纯品。 本专利技术的有益效果是 本专利技术方法制备的3-羟基-3_甲基丁酸肌酸能同时满足运动员对HMB和肌酸的 需要,而且摄取更为方便。具体实施方式 实施例1 : 步骤一、将在1000ml圆底烧瓶中分别投入800ml水和260g的一水肌酸(重量百分 比含量^ 98% ),搅拌,一水肌酸溶解于水中,将240g的3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)(重量 百分比含量^ 98% )滴加入一水肌酸的水溶液中,滴加过程在50 8(TC下进行,滴加完毕 保温50 8(TC并继续搅拌30 45分钟,从而得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液; 步骤二、将3-羟基-3_甲基丁酸肌酸的水溶液减压蒸馏,浓縮至3-羟基-3_甲基 丁酸肌酸的水溶液容积的2/5 1/5,形成3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的浓縮液; 步骤三、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的浓縮液降温至3 5t:后用过滤器分离得 到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物,分离后的液体为含3-羟基-3-甲基丁酸,肌酸 的母液水,可重复套用; 步骤四、将3-羟基-3_甲基丁酸肌酸的白色结晶物在93 98t:干燥6 8小时, 得干品418克; 步骤五、将干品溶于无水乙醇,用过滤器过滤去除乙醇不溶物,得3-羟基-3_甲基 丁酸肌酸的乙醇溶液; 步骤六、将3-羟基-3_甲基丁酸肌酸的乙醇溶液减压蒸馏至干,得3-羟基-3_甲 基丁酸肌酸的白色结晶物; 步骤七、3_羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物在90 95t:干燥2 3小时,即 得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸纯品413克。 实施例2 : 如果HMB与肌酸的纯度不是很高(90 95% ),则应将步骤一得到的水溶液用一 定量的活性炭进行脱色去杂质处理后继续以后步骤;如果HMB与肌酸均为粗品(含量85 92% ),可将步骤四得到的干品再溶于水,其水溶液用一定量的活性炭进行脱色去杂质处理 得浓縮液,然后重复步骤三、四后再进行步骤五、六、七各步。否则达不到食品级的要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的制备方法,其特征在于所述方法包括以下工艺步骤:  步骤一、将一水肌酸溶解于水中,将3-羟基-3-甲基丁酸滴加入一水肌酸的水溶液中,滴加过程在50~80℃下进行,滴加完毕保温50~80℃并继续搅拌30~45分钟,从而得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液;  步骤二、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液减压蒸馏,浓缩至3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液容积的1/3~1/5,形成3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的浓缩液;  步骤三、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的浓缩液降温至3~5℃后用过滤器分离得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物;  步骤四、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物在93~98℃干燥6~8小时,得干品;  步骤五、将干品溶于无水乙醇,用过滤器过滤去除乙醇不溶物,得3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的乙醇溶液;  步骤六、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的乙醇溶液减压蒸馏至干,得3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物;  步骤七、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物在90~95℃干燥2~3小时,即得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸纯品。

【技术特征摘要】
一种3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的制备方法,其特征在于所述方法包括以下工艺步骤步骤一、将一水肌酸溶解于水中,将3-羟基-3-甲基丁酸滴加入一水肌酸的水溶液中,滴加过程在50~80℃下进行,滴加完毕保温50~80℃并继续搅拌30~45分钟,从而得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液;步骤二、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液减压蒸馏,浓缩至3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液容积的1/3~1/5,形成3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的浓缩液;步骤三、将3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的浓...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄再新
申请(专利权)人:黄再新
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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