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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿法冶金,具体涉及一种高砷锑氧粉选择性脱砷的方法。
技术介绍
1、锑广泛用于生产半导体、阻燃剂、光伏玻璃澄清剂、铅酸电池、聚酯催化剂等重要化工产品,被誉为不可或缺的“工业味精”,锑也是我国的战略性矿产资源。高砷锑氧粉是锑冶金过程中常见的一种中间产物,其回收利用对于缓解锑的资源压力意义重大。砷和锑同属元素周期表第va族,其物理化学性质相似,因此砷锑分离一直都是高砷锑氧粉资源化利用的难点与关键。
2、目前,针对高砷锑氧粉中的砷锑分离已经提出了多种工艺,例如选择性挥发法、盐酸浸出法、氧压碱浸法等。选择性挥发法(cn114086002a,cn106702170a,cn106367602a)是利用氧化砷和氧化锑的挥发性差异,通过向高砷烟尘中添加焙烧剂,将氧化锑转化为难挥发的锑化合物,然后在高温下将氧化砷挥发脱除。该方法面临着砷锑分离效率低、氧化砷难以收集、添加剂用量高等缺点。盐酸浸出法(cn103397206a)是利用浓盐酸溶液将高砷锑氧粉溶解,随后将次亚磷酸钠添加到溶液中还原单质砷,通过过滤分离砷和锑浸出液。该方法面临着砷锑分离流程长、需要消耗次亚磷酸钠试剂等缺点,且盐酸体系对设备腐蚀严重。氧压浸出法(cn115044782a,cn106544503a)是利用水或者氢氧化钠溶液浸出高砷锑氧粉,在高温高压的条件下通过加入氧化剂将锑氧化成难溶解的焦锑酸钠,砷溶解在溶液中,过滤分离砷锑。该方法面临着反应条件苛刻、需要高压反应装置、氧化剂消耗量大等缺点。
3、综上所述,如何实现砷锑的简单、高效、选择性分离,
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种高砷锑氧粉选择性脱砷的方法,采用该方法能够简化砷锑分离的工艺流程,为后续砷和锑的分别回收奠定基础。
2、为实现上述技术目的,本专利技术提供如下技术方案:
3、本专利技术提供的这种高砷锑氧粉选择性脱砷的方法,包括利用高砷锑氧粉中的砷氧化物和锑氧化物在浸出剂中的溶解性能差异,使砷元素溶解在浸出液中,锑元素以沉淀物的形式残留在浸出渣中,实现砷锑的有效分离;该方法具体包括如下步骤:
4、1)配置浸出剂;
5、2)将高砷锑氧粉和步骤1)的浸出剂混合均匀后,搅拌浸出,浸出结束后固液分离,得到富锑浸出渣和含砷浸出液;
6、3)将步骤2)得到的富锑浸出渣进行煅烧处理,得到sb2o3粉体。
7、在一些具体实施例中,步骤1)中所述浸出剂为单一的草酸溶液。
8、在一些具体实施例中,所述草酸溶液的浓度为0.1~0.5mol/l。
9、在一些具体实施例中,所述高砷锑氧粉的主要成分为砷氧化物和锑氧化物,其中砷氧化物的含量为1~30wt.%,锑氧化物的含量为60~95wt.%。
10、在一些具体实施例中,步骤2)还包括:高砷锑氧粉与浸出剂混合之前,先将高砷锑氧粉烘干、研磨、筛分得到粒度小于5μm的高砷锑氧粉。
11、在一些具体实施例中,步骤2)中的搅拌浸出工艺为:浸出温度为30~70℃,浸出时间为0.5~2h,高砷锑氧粉与浸出剂的固液比为50~200g/l,搅拌速度为200~300rpm。
12、在一些具体实施例中,步骤3)中,所述煅烧处理工艺条件为:煅烧气氛为空气,煅烧温度为200~500℃,煅烧时间为0.5~3h。
13、在一些具体实施例中,以草酸溶液为浸出剂选择性浸出高砷锑氧粉,利用砷氧化物和锑氧化物在草酸溶液中的溶解性能差异,使砷元素溶解在浸出液中,锑元素以羟基草酸锑沉淀物的形式残留在浸出渣中,有效实现砷锑分离。将浸出渣在空气气氛中煅烧,羟基草酸锑发生分解反应可生成氧化锑。
14、本专利技术的原理及有益效果:
15、本专利技术针对高砷锑氧粉中砷含量高、砷锑分离难等问题,利用砷氧化物和锑氧化物在浸出剂中的溶解性能差异,选择性浸出高砷锑氧粉中的砷,浸出过程中氧化锑物相转化为难溶的沉淀物留在浸出渣中,氧化砷溶出至母液中,实现砷锑的分离。以草酸溶液作为浸出剂为例,对本专利技术的原理及优点做进一步说明:
16、利用砷氧化物和锑氧化物在草酸溶液中的溶解性能差异,以草酸溶液为浸出体系选择性浸出锑氧粉中的砷,浸出过程中氧化锑物相转化为难溶的羟基草酸锑留在浸出渣中,氧化砷溶出至母液中,实现砷锑的分离。氧化锑与草酸的化学反应如下所示:
17、sb2o3+2h2c2o4=2sbc2o4oh+h2o
18、与现有的盐酸浸出和碱性氧压浸出技术相比,以草酸溶液为浸出体系浸出高砷锑氧粉具有以下优点:
19、通过草酸选择性浸出实现砷锑的一步分离,流程较短;浸出体系只有草酸,无需消耗氧化剂或者其他添加剂;砷的浸出率达到99%,锑的浸出损失低于1%,砷锑分离效率高;反应可在常温常压下进行,无需高压反应装置。
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1.一种高砷锑氧粉选择性脱砷的方法,其特征在于,所述方法包括利用高砷锑氧粉中的砷氧化物和锑氧化物在浸出剂中的溶解性能差异,使砷元素溶解在浸出液中,锑元素以沉淀物的形式残留在浸出渣中,实现砷锑有效分离;所述方法具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述浸出剂为单一的草酸溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述草酸溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高砷锑氧粉的主要成分为砷氧化物和锑氧化物,其中砷氧化物的含量为1~30wt.%,锑氧化物的含量为60~95wt.%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)还包括:高砷锑氧粉与浸出剂混合之前,先将高砷锑氧粉烘干、研磨、筛分得到粒度小于5μm的高砷锑氧粉。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中的搅拌浸出工艺为:浸出温度为30~70℃,浸出时间为0.5~2h,高砷锑氧粉与浸出剂的固液比为50~200g/L,搅拌速度为200~300rpm。
7.根据
...【技术特征摘要】
1.一种高砷锑氧粉选择性脱砷的方法,其特征在于,所述方法包括利用高砷锑氧粉中的砷氧化物和锑氧化物在浸出剂中的溶解性能差异,使砷元素溶解在浸出液中,锑元素以沉淀物的形式残留在浸出渣中,实现砷锑有效分离;所述方法具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述浸出剂为单一的草酸溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述草酸溶液的浓度为0.1~0.5mol/l。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高砷锑氧粉的主要成分为砷氧化物和锑氧化物,其中砷氧化物的含量为1~30wt.%,锑氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:令红斌,黄雅琳,覃文庆,焦芬,武佳佳,
申请(专利权)人:中南大学,
类型:发明
国别省市:
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