【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及介孔碳材料制备领域，具体地说是涉及一种孔径可调的石墨化介孔碳载体及其制备方法。
技术介绍
1、介孔碳材料是指孔道大小均匀，排列有序或无序的一种介稳态碳晶体纳米结构材料。由于其具有比表面积高、介观结构丰富、孔径均一可调，化学惰性、生物相容性和热稳定性良好等特点，在吸附分离、催化剂、电池和电容器等领域应用广泛。模板法是目前制备介孔碳应用最多的、效果最好的制备方法，虽然能获得大小均匀和形态有序的微孔和介孔，但所采用的合成模版如介孔sio2等必须由腐蚀性酸(hf)溶解，不仅污染环境，且合成步骤繁琐，耗费成本较高。目前碳材料石墨化的常用方式是通过高温(＞1600℃)焙烧得到石墨化碳材料，但是这种方式耗能较高，且对焙烧设备也有一定的要求。有些方法虽可降低焙烧温度，但往外是先采用溶剂热法处理，再进行焙烧，合成步骤繁琐，而且也多需要腐蚀性溶液。
技术实现思路
1、基于上述技术问题，本专利技术提出一种孔径可调的石墨化介孔碳载体及其制备方法。
2、本专利技术所采用的技术解决方案是：
3、一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将金属乙酸盐和镁盐加入水中，超声分散，得到分散均匀的混合溶液；
5、(2)将步骤(1)得到的分散均匀的混合溶液进行旋蒸搅拌干燥，得到固体粉末混合物；
6、(3)将步骤(2)得到的固体粉末混合物研磨，然后置于惰性气氛管式炉中进行碳化热处理，得到热处理产物；
7、(4)将
8、优选的，步骤(1)中：所述金属乙酸盐选自乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍和乙酸铬中的一种或两种以上组合；所述镁盐选自柠檬酸镁、硝酸镁、氯化镁、醋酸镁和葡萄糖酸镁中的一种或两种以上组合。更加优选，金属乙酸盐和镁盐以水合物的形式加入，如四水合乙酸锰、四水合乙酸钴、六水合硝酸镁等。
9、优选的，步骤(1)中：所述金属乙酸盐和镁盐的摩尔比为1∶1～6∶1。溶解用水量不需要特殊限定，一般控制添加0.02～0.03摩尔金属乙酸盐时，对应使用10～20ml水量，以对金属乙酸盐和镁盐进行溶解。
10、优选的，步骤(1)中：用于溶解金属乙酸盐和镁盐的水采用50～60℃的温水；控制超声分散时间为30～60min。
11、优选的，步骤(2)中：控制在60～70℃水浴中旋蒸搅拌干燥。
12、优选的，步骤(3)中：所述惰性气氛为n2和ar中的一种。当然也可以采用其他惰性气体来提供惰性气氛。
13、优选的，步骤(3)中：控制热处理温度为500～1000℃，更加优选600～800℃，热处理时间为1～8h，更加优选2～3h。在热处理时，一般控制升温速率为2～5℃/min。
14、优选的，步骤(4)中：酸洗采用的酸为稀硫酸、稀醋酸或稀盐酸，其浓度为0.5～3m。
15、优选的，步骤(4)中：控制酸洗温度为70～80℃，酸洗时间为3～5h。
16、本专利技术还提供一种如上方法所制备得到的孔径可调的石墨化介孔碳载体，该石墨化介孔碳载体的孔径在2～100nm之间。
17、本专利技术的有益技术效果是：
18、(1)本专利技术以金属乙酸盐为碳源和石墨化催化剂，以镁盐为模板和造孔剂，制备得到的介孔碳材料载体具备石墨化和比表面积高的特点，孔径在2-100nm之间，且可通过改变制备工艺条件来调节介孔碳的孔径，实现孔径可调。
19、(2)本专利技术利用过渡金属的催化作用降低碳材料石墨化温度，焙烧温度低，显著降低了能耗；而且通过金属乙酸盐和镁盐的原料选取，省去了溶剂热反应等步骤，整体制备方法简单，易于操作，且能够实现介孔碳孔径可调，在碳载体领域应用前景广泛。
20、(3)本专利技术在去除模版剂时，可采用腐蚀性较弱的稀醋酸等，相较于强腐蚀性酸(如hf等)，对环境影响小，安全性更高，更易于操作。
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1.一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述金属乙酸盐选自乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍和乙酸铬中的一种或两种以上组合；所述镁盐选自柠檬酸镁、硝酸镁、氯化镁、醋酸镁和葡萄糖酸镁中的一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述金属乙酸盐和镁盐的摩尔比为1∶1～6∶1。
4.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：用于溶解金属乙酸盐和镁盐的水采用50～60℃的温水；控制超声分散时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：控制在60～70℃水浴中旋蒸搅拌干燥。
6.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：所述惰性气氛为N2和Ar中的一种。
7.根据权利要
8.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：酸洗采用的酸为稀硫酸、稀醋酸或稀盐酸，其浓度为0.5～3M。
9.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：控制酸洗温度为70～80℃，酸洗时间为3～5h。
10.如权利要求1～9任一项方法所制备得到的孔径可调的石墨化介孔碳载体，该石墨化介孔碳载体的孔径在2～100nm之间。
...【技术特征摘要】
1.一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述金属乙酸盐选自乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍和乙酸铬中的一种或两种以上组合；所述镁盐选自柠檬酸镁、硝酸镁、氯化镁、醋酸镁和葡萄糖酸镁中的一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述金属乙酸盐和镁盐的摩尔比为1∶1～6∶1。
4.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：用于溶解金属乙酸盐和镁盐的水采用50～60℃的温水；控制超声分散时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种孔径可调的石墨化介孔碳载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：控...
【专利技术属性】
技术研发人员：甄崇礼，高立东，张傑，
申请(专利权)人：青岛创启新能催化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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