【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铝合金微弧氧化，具体为一种上部电极氧化用微弧氧化剂、制备方法及其应用。
技术介绍
1、铝合金微弧氧化技术又名等离子体微弧氧化、等离子体陶登化或电火花放电沉积技术等，它是在普通阳极氧化技术的基础上，通过升高外加电压等措施发展起来的。普通阳极氧化技术外加的电压比较低，一般低于30v，随着外加电压的升高，铝合金表面上已经生成的阳极氧化膜就会被击穿，产生孔洞或氧化膜局部脱落，因此对已经生成的阳极氧化膜来说，外加电压的升高可能破坏阳极氧化膜的完整性，所以普通阳极氧化严格限制外加电压的升高。
2、在微弧氧化过程中可能发生化学和物理两方面的现象。从化学上看，由于溶液中的成分会参与微弧氧化反应，当浴液中金属m的离子进入电弧区时，导致热分解并生成不溶性金属氧化物摻人微弧氧化膜中。因此调整溶液成分可以改变膜的性能，又可以改变膜的外观颜色。微弧氧化反应的同时件有水的熱分解，放出大量的氢种氧，由于火花放电水的热分解会产生大量的热，使样品局部区域的温度急剧升高，有人根据微弧氧化膜存在结晶态高温相-ab o：的事实，估计相应温度可能达到几千度甚至上万度。电孤在样品表面停留时间很短，约为几毫秒至几十毫秒，可使微弧放电周围的液体迅速气化，形成高温高压区，该区域的压强有人估计为20～50mpal，使得铝合金表面的氧化膜发生相转变和结构转变。从实验中明显可见原来呈无定形结构的氧化膜已转变成含有一定量y相和a相的alzo：结构，当然这种结构不是在一次微弧时间内完成的，而是经历多次微弧氧化过程。由于a相和y相al o：的硬度较高，一般显微硬度
3、经过研究发现微弧氧化层的厚度、表面粗糙度和致密度随电解液温度的升高，呈现出先增大后减小的规律，其力学和耐蚀性能先增强后降低。电解液温度过高，会降低氧化层的质量，导致成膜效率降低，因此应将电解液温度控制在15-35℃范围内。由于微弧氧化以热能形式释放，所以液体温度上升较快，微弧氧化过程须配备容量较大的热交换制冷系统以控制槽液温度。现有的微弧氧化剂缺乏有效的手段来提高电解液整体换热效率，从而难以保证成膜速度和成膜质量。
4、本专利技术，创造性的应用氧化石墨烯为原料，制备成纳米石墨烯微球通过dmf分散到电解液中，纳米石墨烯微球的比表面积远远大于普通石墨烯的比表面积，极大提高电解液换热效率，保证成膜速度和成膜质量。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐腐蚀能力强、导热效率高的微弧氧化剂，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤s1：室温下将氧化槽清洗干净，放入1/5-2/5的纯水；
5、步骤s2：向步骤s1中的纯水中依次加入氢氧化钠、硅酸钠、铝酸钠、六偏磷酸钠、磷酸三钠和硼砂制得混合电解液；
6、步骤s3：纳米球形石墨烯溶液制备：
7、s301.将氧化石墨烯粉末超声分散到纯水中，加入琼脂，搅拌，水浴加热之后，得到氧化石墨烯凝胶；
8、s302.将步骤s301得到的石墨烯凝胶分散到dmf中，加入还原剂后得到纳米球形石墨烯溶液；
9、步骤s4：将步骤s3制备的纳米球形石墨烯溶液加入到步骤s2中的所述混合电解液中，再次向氧化槽内补入1/5的纯水，持续通入氮气搅拌至纳米球形石墨烯完全溶解在槽液中，制得所述上部电极氧化用微弧氧化剂。
10、优选的，所述步骤s1中纯水的ph为7±1，电导率≤1us/cm，打开氧化槽温控系统，控制氧化槽内槽液的温度控制在5-10℃。
11、优选的，所述步骤s2获得的混合电解液中氢氧化钠的浓度为2.5-3g/l，硅酸钠的浓度为7-11g/l，铝酸钠的浓度为3-5g/l，六偏磷酸钠的浓度为3-5g/l，磷酸三钠的浓度为25-30g/l，硼砂的浓度为10-15g/l。
12、优选的，所述步骤s3获得的纳米球形石墨烯溶液中琼脂的浓度为20-35g/l，氧化石墨烯粉的浓度为6.5-11g/l，所述水浴加热的温度为65-85℃，所述水浴加热的时间为7h-22h。
13、优选的，所述步骤s3中的还原剂为l-酪氨酸和碲氢化钠其中的一种或者两种，所述还原剂的浓度为12-18g/l，所述dmf与纯水总量的比例为1:4。
14、一种上部电极氧化用微弧氧化剂，所述微弧氧化剂通过所述制备方法制得。
15、一种根据所述制备方法制备出的上部电极氧化用微弧氧化剂或所述上部电极氧化用微弧氧化剂在微弧氧化工艺中的应用。
16、优选的，包括以下步骤：
17、步骤s11：将上部电极非吊装用螺纹孔用耐酸碱胶塞封堵遮蔽，装挂孔安装钛合金电极螺丝，然后用角钛挂具开始装挂，装挂完成后用行车吊起上部电极；
18、步骤s12：将步骤s11中的上部电极吊入到碱性水洗槽1-2min碱洗，使用浓度35-45g/l，温度35-40℃的酸性脱脂剂进行脱脂浸泡40-50min，期间需来回晃动产品使脱脂液充分进入上部电极孔穴内，然后再进酸性水洗槽酸洗30-60sec，去除产品表面的油脂，喷砂材；
19、步骤s13：将上部电极吊出水洗槽，使用压力≥450mpa高压水冲洗产品表面，确保其表面无脱脂药液残留；
20、步骤s14：将上部电极再次吊进碱性水洗槽1-2min，使用温度35-40℃、浓度30-50g/l氢氧化钠溶液中进行碱腐蚀15-30sec，期间需来回晃动产品使药液充分进入上部电极孔穴内，然后进碱性水洗槽1-2min，进一步去除铝基材表面的脏污，使上部电极表面更加平整均匀；
21、步骤s15：将上部电极再次吊进酸性水洗槽1-2min sec，使用温度25-35℃、浓度200-250g/l硝酸进行中和10-15min，期间需来回晃动diff使药液充分进入diff孔穴内，中和结束后进入酸性水洗槽1-2min，去除碱蚀时不溶于碱液的挂灰；
22、步骤s16：将上部电极吊出水洗槽，使用压力≥450mpa高压水冲洗产品表面，确保其表面无硝酸药液残留；
23、步骤s17：重新紧固各遮蔽胶塞以及装挂电极螺丝，确保电极螺丝紧密连接，设置电压阳极氧化程序，将上部电极吊入到添加有上部电极氧化用微弧氧化剂的氧化槽内进行氧化；
24、步骤s18：氧化完成之后，将上部电极吊出氧化槽后立即进入酸性水洗槽1-2min，然后使用压力≥400mpa高压水冲洗产品表面，确保其表面无阳极药液残留；
25、步骤s19：将上部电极依次吊入15-25℃的常温纯水槽、40-50℃的温纯水槽水洗3-5min，期间来回晃动上部电极确保孔穴内水洗完全；<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中纯水的PH为7±1，电导率≤1uS/cm，打开氧化槽温控系统，控制氧化槽内槽液的温度控制在5-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2获得的混合电解液中氢氧化钠的浓度为2.5-3g/L，硅酸钠的浓度为7-11g/L，铝酸钠的浓度为3-5g/L，六偏磷酸钠的浓度为3-5g/L，磷酸三钠的浓度为25-30g/L，硼砂的浓度为10-15g/L。
4.根据权利要求1所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3获得的纳米球形石墨烯溶液中琼脂的浓度为20-35g/L，氧化石墨烯粉的浓度为6.5-11g/L，所述水浴加热的温度为65-85℃，所述水浴加热的时间为7h-22h。
5.根据权利要求1所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的还原剂为L-酪氨酸和碲氢化钠其中的一种
6.一种上部电极氧化用微弧氧化剂，其特征在于，所述微弧氧化剂通过上述权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得。
7.一种根据权利要求1-5任意一项所述制备方法制备出的上部电极氧化用微弧氧化剂或权利要求6所述的上部电极氧化用微弧氧化剂在微弧氧化工艺中的应用。
8.根据权利要7所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂在微弧氧化工艺中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂在微弧氧化工艺中的应用，其特征在于：所述步骤S17中设置的电压程序包括设定电压值、爬坡时间和保持时间，设定电压值的范围是3-24V，爬坡时间的范围是2-3min，保持时间的范围是2-5min。
10.根据权利要求8所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂在微弧氧化工艺中的应用，其特征在于：所述酸、碱性水洗槽均为室温酸、碱性水洗槽。
...【技术特征摘要】
1.一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中纯水的ph为7±1，电导率≤1us/cm，打开氧化槽温控系统，控制氧化槽内槽液的温度控制在5-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2获得的混合电解液中氢氧化钠的浓度为2.5-3g/l，硅酸钠的浓度为7-11g/l，铝酸钠的浓度为3-5g/l，六偏磷酸钠的浓度为3-5g/l，磷酸三钠的浓度为25-30g/l，硼砂的浓度为10-15g/l。
4.根据权利要求1所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s3获得的纳米球形石墨烯溶液中琼脂的浓度为20-35g/l，氧化石墨烯粉的浓度为6.5-11g/l，所述水浴加热的温度为65-85℃，所述水浴加热的时间为7h-22h。
5.根据权利要求1所述的一种上部电极氧化用微弧氧化剂的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨洲，杨彬，
申请(专利权)人：苏州外延世电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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