一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，野马追药材粉碎，水煎煮提取３次，过滤浓缩，醇沉，回收乙醇，经改性凹凸棒土吸附，洗脱剂洗脱，回收洗脱剂，可得到野马追总黄酮含量达３０％以上的产品。本发明专利技术工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药活性成分制备领域，涉及野马追药材有效活性成分的制备方法，具体地，是利用现代中药提取纯化方法，从传统中药野马追中提取有效成分-野马追总黄 酮。
技术介绍
野马追为菊科植物轮叶泽兰的全草，分布于华北、华南、东北、台湾等地，盛产于江 苏、安徽等地山区。野马追药材苦、平，具有化痰、止咳、平喘的作用，常用于治疗慢性支气管 炎、支气管炎、急性扁桃体炎、高血压等疾病，是临床治疗咳嗽的良药。 野马追含有多种活性成分，主要有黄酮类、生物碱、挥发油、香豆精及萜类等化学成分，其中黄酮类为主要活性成分。黄酮类化合物具有较强的药理活性，它具有清除自由基的作用，常用来治疗和预防感染、炎症、烧伤和辐射引起的伤害。此外黄酮类化合物对高血压、水肿、气喘、心血管、胃肠溃疡等都有治疗作用。目前，尚无野马追总黄酮制备方法的报道，野马追制剂大多采用水提醇沉后直接制备，所得制剂杂质较多，服用量较大。 众所周知，凹凸棒土因具有较大的比表面积而表现出良好的吸附性，可以用于多种领域。改性作用能够使凹凸棒土在水溶液中的结构电荷和表面电荷发生改变，从而改变凹凸棒土胶体的带电性和吸附活性，从而能够改善其比表面积甚至改变其结构，提高凹凸棒土的比表面积，从而吸附性能大大提高，适用于中药提取液中活性成分的分离。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该 方法采用醇沉加凹凸棒土吸附法达到对野马追药材活性成分黄酮类化合物的富集，提高野 马追活性成分总黄酮的纯度，简单易行，成本低，用于野马追制剂的制备可以降低药物服用 量，提高患者的服药顺应性。本专利技术的技术解决方案是该制备方法依次包括如下步骤 (1)精选江苏盱眙县花期野马追全草，除去杂质，并将全草粉碎成粗粉； (2)在容器中加野马追粗粉重量的10倍量水煮沸煎煮3次，每次1 2小时，煎煮液合并、过滤、浓縮至相对密度为1. 10 ; (3)在浓縮液中边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70%，沉淀，静置24小 时，过滤，回收乙醇，滤液备用； (4)将上述滤液经改性凹凸棒土吸附，洗脱剂洗脱，收集洗脱液； (5)洗脱液回收溶剂，浓縮，干燥，得野马追总黄酮提取物。 其中，第(4)步采用的改性凹凸棒土为有机改性凹凸棒土或壳聚糖复合凹凸棒 土。 其中，第(4)步采用的改性凹凸棒土与野马追粗粉的重量比为1 : 2。 其中，所述的洗脱剂为纯化水、10 30%乙醇、60 80%乙醇或体积比(3 : 1)的乙酸乙酯与正丁醇的混合液中的至少一种。 其中，所述的有机改性凹凸棒土的制备方法为将0.4mol/L的CTMAB(十六烷基三 甲基溴化铵)溶于10ml水中，超声溶解，加入凹凸棒土 1. 0g，超声15min，抽滤，水洗至无溴 离子，于105t:下干燥，研细，过120目筛，得到有机改性凹凸棒土。 其中，所述的壳聚糖改性凹凸棒土的制备方法为用体积分数为0.7X的HAc溶液 100mL缓慢溶解1.9g壳聚糖，配成黏稠的壳聚糖胶体溶液，壳聚糖胶体溶液与32g凹凸棒土 混合，搅拌48h成壳聚糖复合凹凸棒土糊状物，使之充分浸润，再将此糊状物置于烘箱中于 105t:下干燥，研细，过120目筛，得到壳聚糖复合凹凸棒土。 本专利技术的优点是在传统中药纯化方法-醇沉除杂的基础上，根据改性凹凸棒土对 野马追总黄酮选择性吸附的特点，对野马追提取液采用凹凸棒土吸附精制，野马追提取物 总黄酮含量高，工艺简单，适合工业化大生产，所得野马追总黄酮可用于制备野马追的多种 制剂，包括片剂、注射剂、颗粒剂、糖浆剂、滴丸剂等口服和/或非胃肠给药制剂。具体实施例方式以下通过具体实施例对本专利技术方法的技术方案作进一步的说明，不能理解为这些 实施例是对技术方案的限制。 实施例1 :取野马追干燥药材500g，粉碎成粗粉；加5000g水煮沸煎煮3次，每次2 小时，煎煮液合并、过滤、浓縮至相对密度为1. 10 ;浓縮液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙 醇浓度为70%，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有250g有机改 性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，吸附有黄酮的有机改性凹凸棒土以体 积比(1 : 3)的正丁醇与乙酸乙酯的混合液洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收溶剂，浓縮，干 燥，得野马追提取物56g，总黄酮含量31 % 。 实施例2 :取野马追干燥药材1500g，粉碎成粗粉；加15000g水煮沸煎煮3次，每 次1. 5小时，煎煮液合并、过滤、浓縮至相对密度为1. 10 ;浓縮液边搅拌边缓慢加入无水乙 醇至乙醇浓度为70%，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有750g 有机改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，吸附有黄酮的有机改性凹凸棒 土先以纯化水洗脱，然后以30%乙醇洗涤，最后以70%乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收 乙醇，浓縮，干燥，得野马追提取物156g，总黄酮含量34% 。 实施例3 :取野马追干燥药材1500g，粉碎成粗粉；加15000g水煮沸煎煮3次，每 次1. 5小时，煎煮液合并、过滤、浓縮至相对密度为1. 10 ;浓縮液边搅拌边缓慢加入无水乙 醇至乙醇浓度为70%，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有750g 壳聚糖改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，以纯化水洗脱，收集洗脱液； 洗脱液浓縮，干燥，得野马追提取物150g，总黄酮含量32% 。 实施例4 :取野马追干燥药材1500g，粉碎成粗粉；加15000g水煮沸煎煮3次，每次 1. 5小时，煎煮液合并、过滤、浓縮至相对密度为1. 10 ;浓縮液边搅拌边缓慢加入无水乙醇 至乙醇浓度为70%，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有750g壳 聚糖改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，以20%乙醇洗脱，收集洗脱液； 洗脱液回收乙醇，浓縮，干燥，得野马追提取物152g，总黄酮含量33X。 实施例5 :取野马追干燥药材1500g，粉碎成粗粉；加 水煮沸煎煮3次，每次1. 5小时，煎煮液合并、过滤、浓縮至相对密度为1. 10 ;浓縮液边搅拌边缓慢加入无水乙醇 至乙醇浓度为70%，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有750g壳 聚糖改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，以70%乙醇洗脱，收集洗脱液； 洗脱液回收乙醇，浓縮，干燥，得野马追提取物154g，总黄酮含量35X。 实施例6 :取野马追干燥药材1000g，粉碎成粗粉；加10000g水煮沸煎煮3次，分别 为2小时、1小时、1小时，煎煮液合并、过滤、浓縮至相对密度为1. 10 ;浓縮液边搅拌边缓慢 加入无水乙醇至乙醇浓度为70%，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加 入盛有500g壳聚糖改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，壳聚糖改性凹凸 棒土先以20%乙醇洗涤，再以80%乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收乙醇，浓縮，干燥，得 野马追提取物97g，总黄酮含量36 % 。 实施例7 :取野马追干燥药材500g，粉碎成粗粉；加5000g水煮沸煎煮3次，每次1 小时，煎煮液合并、过滤、浓縮至相对密度为1. 10 ;浓縮液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙 醇浓度为70%，静置24本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤：（１）精选江苏盱眙县花期野马追全草，除去杂质，并将全草粉碎成粗粉；（２）在容器中加野马追粗粉重量的１０倍量水煮沸煎煮３次，每次１～２小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为１．１０；（３）在浓缩液中边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为７０％，沉淀，静置２４小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；（４）将上述滤液经改性凹凸棒土吸附，洗脱剂洗脱，收集洗脱液；（５）洗脱液回收溶剂，浓缩，干燥，得野马追总黄酮提取物。

【技术特征摘要】
一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤(1)精选江苏盱眙县花期野马追全草，除去杂质，并将全草粉碎成粗粉；(2)在容器中加野马追粗粉重量的10倍量水煮沸煎煮3次，每次1～2小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；(3)在浓缩液中边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，沉淀，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；(4)将上述滤液经改性凹凸棒土吸附，洗脱剂洗脱，收集洗脱液；(5)洗脱液回收溶剂，浓缩，干燥，得野马追总黄酮提取物。2. 根据权利要求1所述的一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于第(4)步采用的改性凹凸棒土为有机改性凹凸棒土或壳聚糖复合凹凸棒土。3. 根据权利要求1所述的一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于第(4)步采用的改性凹凸棒土与野马追粗粉的重量比为1 : 2。4. 根据权利要求1所述的一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹秀莲，游庆红，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]