【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于油井水处理，具体涉及一种油田注水稳定剂及其制备方法。
技术介绍
1、我国对能源的需求量越来越大，其中原油对外依存度较高，超过70 %的原油是进口的。为解决这一问题，我国大力发展油田开采，其中油田注水开发是开采的常用方式。其中，水力压裂是关键技术，然而水敏性油藏储层吸收水分子后，粘土矿物发生两个阶段的水化膨胀，一是表面水化膨胀阶段，二是渗透水化膨胀阶段。
2、由于粘土晶面表层具有极性的硅氧键和氢氧键吸附了极性水分子，地层粘土富含的晶质含水层状硅酸盐矿物表面的水化能起主要作用。粘土在表面水化过程中最多可以吸附四层水分子，大约10 å。当粘土表面水化使晶层间的距离超过10 å后，表面水化能对水化的作用大大削弱。当粘土处于低矿化度水溶液中时，粘土矿物表面及晶层之间的阳离子浓度要高于油藏储层的阳离子浓度，粘土矿物层间、表面水溶液与油藏储层溶液之间产生渗透压差，引起浓差扩散，水分子向粘土矿物晶层间及晶面上扩散，原来吸附在粘土表面的阳离子便向本体水溶液中扩散，而形成扩散双电层。扩散双电层斥力的作用，使得粘土晶层的结合力进一步减弱，粘土晶距大大增加，形成了水化膨胀。渗透膨胀引起的粘土体积的增加要比表面水化膨胀大得多，二者同时作用造成不可逆的膨胀和运移、孔道闭合、油层渗透率下降等问题，严重影响了原油釆收效率。
3、另外，管道内容易出现堵塞，水体易形成黑色垢样，其成分为硫化亚铁（超过90wt%）、碳酸钙、碳酸铁等，污水一级出口处硫化氢含量超过250 mg/l。铁离子主要来自腐蚀产物，从垢样组成来看，有硫化氢存在
4、综上所述，为了实现油田稳产、增产，亟需开发一种碱性油田注水稳定剂。
技术实现思路
1、为解决原油采收效率不稳定、管道结垢严重、稳定剂使用量大，以及酸性稳定剂虽然部分使用效果较优但成本高且存在管道腐蚀现象等问题，本专利技术提出了一种油田注水稳定剂及其制备方法。
2、本专利技术的目的在于：一、降低稳定剂对油的润湿性，降低水分子对稳定剂的相对渗透系数。
3、二、增强稳定剂防膨胀性能、耐水洗性能。
4、三、解决回注水游离铁离子含量高的问题，增强稳定剂对运输管道的阻垢性、缓蚀性。
5、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。
6、一种油田注水稳定剂的制备方法，所述方法包括：1）取无环单胺冰浴，于低温条件下，滴加烃类卤化物混合均匀，滴加完成后升温反应，经过精馏、过滤、清洗得到预聚物。
7、2）取单体均匀混合，将预聚物分散于溶剂中，保持搅拌，匀速加入单体，通过碱液调节体系ph值，排氧后密封，加入引发剂进行热反应得到凝胶。
8、3）破碎凝胶得到载体颗粒，将载体颗粒、改性剂、溶剂混合均匀，得到稳定剂；步骤2）所述单体为丙烯酰胺、n-[3-（二甲氨基）丙基]甲基丙烯酰胺和羟丁基丙基-β-环糊精。
9、作为优选，步骤1）所述无环单胺为三甲胺。
10、步骤1）所述冰浴是于0～2 ℃条件下恒温5～10 min。
11、步骤1）所述低温条件是3～5 ℃。
12、作为优选，步骤1）所述烃类卤化物为环氧氯丙烷，其用量为0.35～0.45 ml/ml无环单胺。
13、步骤1）所述升温反应是于55～60 ℃下，反应1.5～2 h。
14、作为优选，步骤2）所述单体中丙烯酰胺、n-[3-（二甲氨基）丙基]甲基丙烯酰胺、羟丁基丙基-β-环糊精按照1：（1.7～2）：（4.2～5.7）的质量比配制；所述单体的用量为2～2.4g/g预聚物。
15、作为优选，步骤2）所述溶剂为水，其用量为5～15 ml/g预聚物。
16、步骤2）所述碱液为氨水，其浓度为0.5～1.5 mol/l，调节体系ph值至7.3～7.5。
17、步骤2）所述排氧是通入氮气10～15 min。
18、步骤2）所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐，其用量为0.001～0.002 g/g预聚物。
19、作为优选，步骤2）所述热反应是于60～65 ℃下，恒温6～7 h。
20、作为优选，步骤3）所述改性剂为反式-1，2-环己二胺四乙酸。
21、步骤3）所述溶剂为极性有机溶剂。
22、所述极性有机溶剂包括乙醇。
23、作为优选，步骤3）所述载体颗粒、改性剂、溶剂按照1：（0.5～0.6）：（3～8）的质量比配制。
24、一种油田注水稳定剂。
25、为螯合粘土、矿物等小分子，本专利技术技术方案提供了一种水溶性中间体（预聚物），使其与疏水单体丙烯酰胺、刚性单体n-[3-（二甲氨基）丙基]甲基丙烯酰胺同时对羟丁基丙基-β-环糊精进行改性，所得载体具有分子壳层亲水、空腔疏水的特殊结构，可以迅速分散于水中、包合粘土。
26、本专利技术技术方案先采用三甲胺、环氧氯丙烷制备含氮正离子活性中间体，三甲胺、环氧氯丙烷以自由基、开环聚合的方式进行预聚，该预聚物充当交联剂的作用，所得预聚物具有剪切稀释率低、可润滑性强、良好的水溶性等特点。经过正交实验，发现三甲胺、环氧氯丙烷的用量显著影响了稳定剂的防膨胀性能，而且三甲胺、环氧氯丙烷以一定的质量比配制，能够提高产物转化率。随着环氧氯丙烷用量的增加，稳定剂防膨胀率先增大后减小。在环氧氯丙烷开环的同时，长链连接形成树状、网状大分子，同时，反应产生的阳离子基团增加，有利于絮凝矿物小分子并沉降絮凝物。但是大量环氧氯丙烷导致反应物介质的碱度较低，从而导致产物转化率较低，同时，长链之间桥连、缠结，使得预聚物难以在水中均匀地分散，防膨胀性能下降。另外，胺与环氧基的反应是亲核取代反应、放热反应，低温不利于活化反应物分子，无法提供足够的能量克服分子间空间位阻，反应缓慢；而过高的温度妨碍反应正向进行，造成目标活性物转化率较低的问题。为确保活性中间体有较高的转化率，本专利技术严格控制反应物用量、热反应温度、热反应时间条件。在三甲胺、环氧氯丙烷用量相当、一定的反应条件下，产物转化率较高。
27、进一步地，采用羟丁基丙基-β-环糊精能够增加聚合物回转半径，即分子链呈展开状态，减缓分子内缔合。在本专利技术中羟丁基丙基-β-环糊精用量相对较多，疏水链段被包合得多，分子内缔合作用破坏程度高，相较于采用γ-环糊精类化合物，本专利技术稳定剂粒径更小，投入油样后浸润速度更快，并且向油样投入相同用量的稳定剂，其增粘效果更强。另外，考虑到经济效益，本专利技术避免使用α-环糊精类化合物。
28、本专利技术基于环糊精类化合物空腔内径大的特殊结构进行改性。经过一系列实验，可以分析出疏水链段接在羟丁基丙基-β-环糊精内腔，缔合形成了能够可逆本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1）取无环单胺冰浴，于低温条件下，滴加烃类卤化物混合均匀，滴加完成后升温反应，经过精馏、过滤、清洗得到预聚物；2）取单体均匀混合，将预聚物分散于溶剂中，保持搅拌，匀速加入单体，通过碱液调节体系pH值，排氧后密封，加入引发剂进行热反应得到凝胶；3）破碎凝胶得到载体颗粒，将载体颗粒、改性剂、溶剂混合均匀，得到稳定剂；步骤2）所述单体为丙烯酰胺、N-[3-（二甲氨基）丙基]甲基丙烯酰胺和羟丁基丙基-β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述无环单胺为三甲胺；步骤1）所述冰浴是于0～2 ℃条件下恒温5～10 min；步骤1）所述低温条件是3～5 ℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述烃类卤化物为环氧氯丙烷，其用量为0.35～0.45 mL/mL无环单胺；步骤1）所述升温反应是于55～60 ℃下，反应1.5～2 h。
4.根据权利要求1所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述单
5.根据权利要求1所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述溶剂为水，其用量为5～15 mL/g预聚物；步骤2）所述碱液为氨水，其浓度为0.5～1.5 mol/L，调节体系pH值至7.3～7.5；步骤2）所述排氧是通入氮气10～15 min；步骤2）所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐，其用量为0.001～0.002 g/g预聚物。
6.根据权利要求1或4或5所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述热反应是于60～65 ℃下，恒温6～7 h。
7.根据权利要求1所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤3）所述改性剂为反式-1，2-环己二胺四乙酸；步骤3）所述溶剂为极性有机溶剂；所述极性有机溶剂包括乙醇。
8.根据权利要求1或7所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤3）所述载体颗粒、改性剂、溶剂按照1：（0.5～0.6）：（3～8）的质量比配制。
9.一种由权利要求1至8任一方法所制得的油田注水稳定剂。
...【技术特征摘要】
1.一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1）取无环单胺冰浴，于低温条件下，滴加烃类卤化物混合均匀，滴加完成后升温反应，经过精馏、过滤、清洗得到预聚物；2）取单体均匀混合，将预聚物分散于溶剂中，保持搅拌，匀速加入单体，通过碱液调节体系ph值，排氧后密封，加入引发剂进行热反应得到凝胶；3）破碎凝胶得到载体颗粒，将载体颗粒、改性剂、溶剂混合均匀，得到稳定剂；步骤2）所述单体为丙烯酰胺、n-[3-（二甲氨基）丙基]甲基丙烯酰胺和羟丁基丙基-β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述无环单胺为三甲胺；步骤1）所述冰浴是于0～2 ℃条件下恒温5～10 min；步骤1）所述低温条件是3～5 ℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述烃类卤化物为环氧氯丙烷，其用量为0.35～0.45 ml/ml无环单胺；步骤1）所述升温反应是于55～60 ℃下，反应1.5～2 h。
4.根据权利要求1所述的一种油田注水稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述单体中丙烯酰胺、n-[3-（二甲氨基）丙基]甲基丙烯酰胺、羟...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫海，王新，王翠萍，王旭，沈原溢，
申请(专利权)人：克拉玛依市华油精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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