【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
1、溶胶-凝胶是由包括金属氧化物前体的溶液构成的材料，该金属氧化物前体可以已至少部分凝结成扩展的网状物。在溶胶-凝胶的涂覆和热退火后，可以热去除前体配体和溶剂，以将扩展的网状物完全凝结成氧化膜。凝结过程可以导致致密化，并潜在地导致结晶。因此，当施用到基板上并进行退火时，能够使用溶胶-凝胶来形成透明的、高折射率(ri)涂层。
技术实现思路
1、本公开总体上涉及用于光学涂层的溶胶-凝胶混合物。更具体地，本文公开的技术涉及分子钛(iv)前体的溶胶-凝胶混合物，该溶胶-凝胶混合物至少包含第一钛(iv)前体(例如，硫酸氧钛(iv)(titanium(iv)oxysulfate))和第二钛(iv)前体(例如，乳酸钛(iv)前体)，该第一钛(iv)前体包括氧代(oxo)单核物种和硫酸盐配体或磷酸盐配体。第一钛(iv)前体中的硫酸盐配体或磷酸盐配体能够防止溶胶-凝胶混合物在初始退火和收缩(例如，在低于约300℃的第一退火温度)期间在待涂覆基板的凹陷特征(recessed feature)内分离成微粒。第二钛(iv)前体能够在退火和收缩的最后阶段(例如，在约300℃和约500℃之间的第二退火温度下)增加由溶胶-凝胶混合物(例如，溶胶-凝胶涂层)形成的膜的ri。尽管向溶胶-凝胶混合物中添加第二钛(iv)前体可以诱导更高程度的凝结或形成离散的颗粒以增加膜的折射率，但两种钛(iv)前体的组合是有利的，因为第二钛(iv)前体仅在高于初始退火温度(例如，高于300℃)的温度下促进膜的进一步致密化和
2、根据本公开的第一方面，提供了用于外涂覆表面浮雕结构的溶胶-凝胶混合物，该溶胶-凝胶混合物包括：第一钛(iv)前体和第二钛(iv)前体。第一钛(iv)前体包括氧代配体(oxo ligand)以及硫酸盐配体或磷酸盐配体。第二钛(iv)前体包括羧酸盐配体；以及钛(iv)络合物配体，该钛(iv)络合物配体具有第一结构。溶胶-凝胶混合物还包括：溶剂，该溶剂溶解或悬浮该第一钛(iv)前体和该第二钛(iv)前体。
3、在一些实施方案中，第一钛(iv)前体包括硫酸氧钛(iv)。
4、在一些实施方案中，第二钛(iv)前体中的钛(iv)络合物配体的第一结构包括：第一基团和第二基团，该第一基团和第二基团直接连接到钛(iv)络合物配体的钛；以及第三基团，该第三基团间接连接到钛。
5、在一些实施方案中，第一基团包括：氧化物或氢氧化物。
6、在一些实施方案中，第二基团包括：氧化物、氢氧化物、氢正离子(hydron)、或包含醇或醇盐基团的烷基链。
7、在一些实施方案中，第三基团包括：氧化物、氢氧化物、氢正离子、或包含醇或醇盐基团的烷基链。
8、在一些实施方案中，第二钛(iv)前体包括双(乳酸铵)二氢氧化钛(iv)(titanium(iv)bis(ammonium lactato)dihydroxide)。
9、在一些实施方案中，第一钛(iv)前体和第二钛(iv)前体的摩尔比大于3:1。
10、在一些实施方案中，溶剂包括丙二醇甲醚、二丙二醇单甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、三丙二醇单甲醚、乳酸丁酯、碳酸丙烯酯、异丙醇、水或它们的组合。
11、在一些实施方案中，当将溶胶-凝胶混合物涂覆在基板上并在低于约500℃的温度下退火少于约10分钟时，形成折射率在1.8-2.0范围内且对可见光的吸收率小于约0.2％/150nm的涂层。
12、在一些实施方案中，溶胶-凝胶混合物配置为以超保形方式填充基板上的凹陷特征，而不会在第一钛(iv)前体和第二钛(iv)前体的完全热致密化时产生空隙。
13、在一些实施方案中，第一方面还包括：一种或多种酸、碱、过氧化物(peroxide)、表面活性剂、交联剂、软化剂添加剂(flexibilizer additive)、增韧剂添加剂(tougheneradditive)、聚合物、附加溶剂或它们的组合。
14、在一些实施方案中，第一方面还包括：氮含氧酸(nitrogen oxoacid)，用于控制第一钛(iv)前体和第二钛(iv)前体在溶胶-凝胶混合物的退火期间的凝结和收缩行为。
15、在一些实施方案中，氮含氧酸的浓度小于0.5质量％。
16、据本公开的第二方面，提供了一种制造超保形光学涂层的方法，该方法包括：在表面浮雕结构上沉积溶胶-凝胶混合物的层，其中，该溶胶-凝胶混合物包括：第一钛(iv)前体，该第一钛(iv)前体包括：氧代配体；以及硫酸盐配体或磷酸盐配体；第二钛(iv)前体，该第二钛(iv)前体包括：羧酸盐配体；以及钛(iv)络合物配体，该钛(iv)络合物配体具有第一结构；以及溶剂，该溶剂溶解或悬浮第一钛(iv)前体和第二钛(iv)前体。该方法还包括：在低于或等于500℃的温度下对溶胶-凝胶混合物的层进行退火，以用溶胶-凝胶混合物来超保形地填充表面浮雕结构。
17、在一些实施方案中，对溶胶-凝胶混合物的层进行退火包括：在第一退火工艺中，在低于300℃的第一退火温度下对溶胶-凝胶混合物的层进行退火；以及在第二退火工艺中，在第一退火温度和500℃之间的第二退火温度下对溶胶-凝胶混合物的层进行退火。
18、在一些实施方案中，表面浮雕结构包括以1nm-300nm的宽度和1nm-2000nm的深度来表征的特征。
19、在一些实施方案中，在退火之后：表面浮雕结构的顶表面上的溶胶-凝胶混合物的层的厚度小于50nm；以及溶胶-凝胶混合物的层以无空隙的方式完全填充表面浮雕结构。
20、在一些实施方案中，在退火之后，溶胶-凝胶混合物的层的折射率在1.6至2.2之间。
21、在一些实施方案中，用于在表面浮雕结构上沉积溶胶-凝胶混合物的层的沉积技术包括旋涂、喷涂、三维印刷、丝网印刷、喷墨印刷或它们的组合。
22、本
技术实现思路
既不旨在识别所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也不旨在单独地用于确定所要求保护的主题的范围。应当参考本公开的整个说明书的适当部分、任何或全部附图以及每条权利要求来理解本主题。在下文中，在以下说明书、权利要求和附图中，将更详细地描述前述内容连同其他特征和示例。
【技术保护点】
1.一种用于外涂覆表面浮雕结构的溶胶-凝胶混合物，所述溶胶-凝胶混合物包括：
2.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述第一钛(IV)前体包括硫酸氧钛(IV)。
3.根据权利要求1或2所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述第二钛(IV)前体中的所述钛(IV)络合物配体的所述第一结构包括：
4.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述第一钛(IV)前体和所述第二钛(IV)前体的摩尔比大于3:1。
5.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述溶剂包括丙二醇甲醚、二丙二醇单甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、三丙二醇单甲醚、乳酸丁酯、碳酸丙烯酯、异丙醇、水或它们的组合。
6.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，其中，当将所述溶胶-凝胶混合物涂覆在基板上并在低于约500℃的温度下退火少于约10分钟时，所述溶胶-凝胶混合物形成折射率在1.8-2.0范围内且对可见光的吸收率小于约0.2％/150nm的涂层。
7.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述溶胶-凝胶
8.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，所述溶胶-凝胶混合物还包括以下的一种或多种：酸、碱、过氧化物、表面活性剂、交联剂、软化剂添加剂、增韧剂添加剂、聚合物、附加溶剂或它们的组合。
9.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，所述溶胶-凝胶混合物还包括氮含氧酸，用于控制所述第一钛(IV)前体和所述第二钛(IV)前体在所述溶胶-凝胶混合物的退火期间的凝结和收缩行为；并且任选的，其中，所述氮含氧酸的浓度小于0.5质量％。
10.一种制造超保形光学涂层的方法，所述方法包括：
11.根据权利要求10所述的方法，其中，对所述溶胶-凝胶混合物的层进行退火包括：
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中，所述表面浮雕结构包括以1nm-300nm的宽度和1nm-2000nm的深度来表征的特征。
13.根据权利要求10至12所述的方法，其中，在所述退火之后：
14.根据权利要求10至13所述的方法，其中，在所述退火之后，所述溶胶-凝胶混合物的所述层的折射率在1.6至2.2之间。
15.根据权利要求10至14所述的方法，其中，用于在所述表面浮雕结构上沉积所述溶胶-凝胶混合物的所述层的沉积技术包括旋涂、喷涂、三维印刷、丝网印刷、喷墨印刷或它们的组合。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于外涂覆表面浮雕结构的溶胶-凝胶混合物，所述溶胶-凝胶混合物包括：
2.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述第一钛(iv)前体包括硫酸氧钛(iv)。
3.根据权利要求1或2所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述第二钛(iv)前体中的所述钛(iv)络合物配体的所述第一结构包括：
4.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述第一钛(iv)前体和所述第二钛(iv)前体的摩尔比大于3:1。
5.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述溶剂包括丙二醇甲醚、二丙二醇单甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、三丙二醇单甲醚、乳酸丁酯、碳酸丙烯酯、异丙醇、水或它们的组合。
6.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，其中，当将所述溶胶-凝胶混合物涂覆在基板上并在低于约500℃的温度下退火少于约10分钟时，所述溶胶-凝胶混合物形成折射率在1.8-2.0范围内且对可见光的吸收率小于约0.2％/150nm的涂层。
7.根据前述权利要求中任一项所述的溶胶-凝胶混合物，其中，所述溶胶-凝胶混合物配置为以超保形方式填充基板上的凹陷特征，而不会导致所述第一钛(iv)前体和所述第二钛(iv)前体的完全热致密化时产生空隙。
8.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：阿莱霍·利夫施泰茨·阿里比奥，安东尼·潘，
申请(专利权)人：元平台技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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