【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学药物分析方法，尤其是涉及一种二硫化硒洗剂中辅料的检测方法和应用。
技术介绍
1、二硫化硒洗剂具有抗皮脂溢出以及一定的抗真菌作用，可用于去头屑、头皮脂溢性皮炎和花斑癣(汗斑)等。现有二硫化硒洗剂的剂型为乳液洗发水，如商品名为selsun的二硫化硒洗剂，规格为2.5％。二硫化硒洗剂的参比制剂中含有多种辅料，包括膨润土(皂土)、二氧化钛、柠檬酸、磷酸二氢钠、单蓖麻油酸甘油酯、十二烷基硫酸单乙醇胺、n,n-二甲基-n-十二烷基甘氨酸甜菜碱、香精、氯化钠、氢氧化钠、纯化水等。在对二硫化硒洗剂的仿制研究中，参比制剂中辅料的组成和用量为制剂工艺的关键质量属性，需要进行考察。
2、二硫化硒洗剂的参比制剂中的膨润土(皂土)可以通过pci方法进行测定，柠檬酸可以通过高效液相紫外法进行测定，磷酸二氢钠、氯化钠和氢氧化钠可以通过阳离子色谱法、硝酸银滴定法及磷的紫外吸收法同步验证及检测，纯化水可以进行卡尔费休法滴定，香精和二氧化钛可以根据辅料用法用量指导原则进行推算。但是单蓖麻油酸甘油酯、十二烷基硫酸单乙醇胺、n,n-二甲基-n-十二烷基甘氨酸甜菜碱没有紫外吸收，也不能进行滴定，目前没有可以检测其中1种或2种以上成分的含量的相关检测方法。
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的一个目的在于提供二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，能够对单蓖麻油酸甘油酯、十二烷基硫酸单乙醇胺、n,n-二甲基-n-十二烷基甘氨酸甜菜碱中的任一种或两种以上成分实现检测。
2、本专利技术的另一目的在于提供上述二硫化硒洗剂中辅料的检测方法在二硫化硒洗剂的质量控制中的应用。
3、为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术一方面提供了二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，包括如下步骤：
4、采用高效液相色谱法对供试品溶液进行检测；所述高效液相色谱法的检测条件包括：以流动相a和流动相b进行梯度洗脱；所述流动相a为质量分数为0.01％～0.1％的醋酸铵水溶液，所述流动相b为甲醇；
5、检测器为蒸发光散射检测器。
6、在本专利技术的具体实施方式中，所述辅料包括单蓖麻油酸甘油酯、十二烷基硫酸单乙醇胺和n,n-二甲基-n-十二烷基甘氨酸甜菜碱中的至少一种。
7、在本专利技术的具体实施方式中，所述流动相a为质量分数为0.025％～0.06％的醋酸铵水溶液，如0.03％～0.05％的醋酸铵水溶液。
8、在本专利技术的具体实施方式中，所述梯度洗脱包括：所述流动相a的起始占比为25％～35％，然后将所述流动相a的占比在25％～35％保持0～5min；然后在8～12min内将所述流动相a的占比降低至0％～2％；然后将所述流动相a的占比在0％～2％保持15～20min；然后在0.1～2min内将所述流动相a的占比增加至25％～35％；然后将所述流动相a的占比在25％～35％保持14～19min。
9、在本专利技术的具体实施方式中，所述梯度洗脱包括：所述流动相a的起始占比为28％～32％，然后将所述流动相a的占比在28％～32％保持0～2min；然后在8～12min内将所述流动相a的占比降低至0％～2％；然后将所述流动相a的占比在0％～2％保持15～20min；然后在0.1～2min内将所述流动相a的占比增加至28％～32％；然后将所述流动相a的占比在28％～32％保持14～19min。
10、在本专利技术的具体实施方式中，所述梯度洗脱包括：所述流动相a的起始占比为30％，然后在10min内将所述流动相a的占比降低至0％；然后将所述流动相a的占比在0％保持15～20min；然后在1min内将所述流动相a的占比增加至30％；然后将所述流动相a的占比在30％保持14～19min。
11、在本专利技术的具体实施方式中，所述供试品溶液和对照溶液的配制中，采用的溶剂为甲醇水溶液。进一步地，所述甲醇水溶液中，甲醇与水的体积比为(68～72)﹕(28～32)。
12、在本专利技术的具体实施方式中，所述高效液相色谱法中，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
13、在本专利技术的具体实施方式中，所述色谱柱的柱温为30～40℃。
14、在本专利技术的具体实施方式中，所述梯度洗脱的流速为1～1.5ml/min。
15、在本专利技术的具体实施方式中，所述蒸发光散射检测器中，雾化气为氮气或压缩空气，雾化气流速为1.5～2l/min，雾化气温度为45～50℃。进一步地，所述蒸发光散射检测器中，漂移管温度为78～85℃。
16、在本专利技术的具体实施方式中，通过外标法对所述供试品溶液中的所述辅料的含量进行计算。
17、本专利技术另一方面提供了上述任意一种所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法在二硫化硒洗剂的质量控制中的应用。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
19、本专利技术建立了一种新的检测方法，能对二硫化硒洗剂中的单蓖麻油酸甘油酯、十二烷基硫酸单乙醇胺和n,n-二甲基-n-十二烷基甘氨酸甜菜碱中的任一种或多种进行检测，同时可以实现定量检测，可以准确检测上述各成分的含量，方法灵敏度高，专属性和耐用性良好，能够指导仿制药品的研究。
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1.二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述辅料包括单蓖麻油酸甘油酯、十二烷基硫酸单乙醇胺和N,N-二甲基-N-十二烷基甘氨酸甜菜碱中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述流动相A为质量分数为0.025％～0.06％的醋酸铵水溶液；
4.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括：所述流动相A的起始占比为25％～35％，然后将所述流动相A的占比在25％～35％保持0～5min；然后在8～12min内将所述流动相A的占比降低至0％～2％；然后将所述流动相A的占比在0％～2％保持15～20min；然后在0.1～2min内将所述流动相A的占比增加至25％～35％；然后将所述流动相A的占比在25％～35％保持14～19min。
5.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括：所述流动相A的起始占比为28％～32％，然后将所述流动相A的占比
6.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述供/试品溶液和对照溶液的配制中，采用的溶剂为甲醇水溶液；
7.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述检测条件具有如下特征中的至少一个：
8.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述蒸发光散射检测器中，雾化气为氮气或压缩空气，雾化气流速为1.5～2L/min，雾化气温度为45～50℃；
9.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，通过外标法对所述供试品溶液中的所述辅料的含量进行计算。
10.权利要求1～9任一项所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法在二硫化硒洗剂的质量控制中的应用。
...【技术特征摘要】
1.二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述辅料包括单蓖麻油酸甘油酯、十二烷基硫酸单乙醇胺和n,n-二甲基-n-十二烷基甘氨酸甜菜碱中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述流动相a为质量分数为0.025％～0.06％的醋酸铵水溶液；
4.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括：所述流动相a的起始占比为25％～35％，然后将所述流动相a的占比在25％～35％保持0～5min；然后在8～12min内将所述流动相a的占比降低至0％～2％；然后将所述流动相a的占比在0％～2％保持15～20min；然后在0.1～2min内将所述流动相a的占比增加至25％～35％；然后将所述流动相a的占比在25％～35％保持14～19min。
5.根据权利要求1所述的二硫化硒洗剂中辅料的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括：所述流动相a的起始占比为28％～32％，然后将所述流...
【专利技术属性】
技术研发人员：李昆，汪敏，赵嘉慧，张英华，李建伟，
申请(专利权)人：北京振东光明药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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