【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氟硅酸综合利用，具体涉及一种氟硅酸生产氟化铵联产白炭黑的方法。
技术介绍
1、作为湿法磷肥副产的氟硅酸是重要的氟资源之一，尤其在萤石限制开采之后，很多氟相关企业开始重视利用氟硅酸，利用路径有多条，比如氟硅酸+氢氧化钠+氢氧化铝制冰晶石法，氟硅酸+氢氧化铝制氟化铝法，氟硅酸+氨水制氟化铵法，氟硅酸+浓硫酸制氟化氢法等等，其中冰晶石和氟化铝主要用于电解铝行业，市场容量较小，与浓硫酸作用制氢氟酸法产生大量含氟稀硫酸，形成新的负担，相对而言，与氨水作用制氟化铵效益最好，氟化铵大量应用于刻蚀剂和防腐剂，也可以深加工为无水氟化氢，比如专利cn114804030a，用氟硅酸和氨水反应得到氟硅酸铵溶液，氟硅酸铵溶液与氨水反应并浓缩和热分解得到氟化氢铵熔融液体，氟化氢铵熔融液体和氟化钠反应经降温结晶得到氟化氢钠软膏，氟化氢钠软膏经干燥和热分解得到粗氟化氢气体，再经过提纯得到无水氟化氢。
2、在氟硅酸与氨水发生氨化反应时，有一个关键步骤是制备晶种，该晶种质量的好坏直接影响后序氨化反应的效率和副产白炭黑的质量。通常要求氟硅酸与氨水快速混合，控制反应终点ph值，此过程既要混合均匀又不能强力搅拌，因为晶种是悬浮的三维网状结构sio2晶粒，若混合不均匀，会晶粒生长不均，进而影响白炭黑产品晶粒的均匀性，若用强力搅拌会破坏网状结构，容易集聚沉淀影响悬浮。专利cn112758956a使用了管式反应器，使反应分散在较多的细管中进行，均匀性有一定改善，但设备复杂、实际使用中检修困难、影响生产效率。
技术实现思路<
1、本申请专利技术人克服以上缺点，创新性实施一种制备sio2晶种的方法，该晶种适用于氟硅酸氨化生产氟化铵并联产白炭黑，所得产品白炭黑晶粒均匀，设备简单，生产效率高。
2、一种利用氟硅酸生产氟化铵联产白炭黑的方法，包括以下步骤：
3、(1)将氟硅酸溶液与氨水分别向斜上方喷雾，两种雾滴流交汇、混合后落入容器中，静置得sio2晶种悬浮液；
4、(2)将(1)所得晶种悬浮液与氟硅酸溶液、氨水混合，反应得白炭黑和氟化铵混合液；
5、(3)将(2)所得混合液压滤，滤饼洗涤、干燥得白炭黑，滤液浓缩结晶得氟化铵。
6、步骤(1)中氟硅酸溶液和氨水的喷雾流量控制以混合液的ph值为参考，混合液的目标ph值在6-7。
7、步骤(1)中两种雾滴流向斜上方运动逐渐减速，在速度最小时交汇，这样既能充分混合，又能最大限度降低剪切力；需要说明的是，在两种液体刚开始接触时即开始生成sio2，若此时强力剪切会影响晶粒间形成网状结构，也会使晶粒碰撞聚集形成较大晶粒，这两种情况都是我们不希望发生的。斜上方喷雾方向与水平面夹角为45-89°，更优选为60-70°；静置时间优选为30-300min，这期间晶粒由亚纳米级逐渐长大为纳米级，宏观上呈稀薄胶状，微观上呈三维网状。
8、步骤(2)的混合反应优选在连续流反应器中进行，三种溶液混合终点ph值为8-9，晶种用量为白炭黑理论产量的10-40％。
9、步骤(3)制得的氟化铵溶液也可以加热制备氟化氢铵，再进一步深加工为氟化氢。
10、氟硅酸溶液的浓度为15-22％，优选来源于磷肥副产；氨水的浓度为300-340g/l；步骤2)的反应过程中控制温度≤45℃。
11、本专利技术的有益效果为：氟硅酸溶液与氨水以雾滴形式交汇混合制备晶种，混合均匀度较好，全过程无强力搅拌，不会破坏晶种的网状结构；制备晶种所用设备结构简单，不易堵塞，检修容易。所得晶种悬浮液悬浮性好，在氟硅酸氨化反应中诱导结晶效果较好；因晶种粒径均匀，白炭黑产品粒径也均匀，后期应用效果更好。
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1.一种利用氟硅酸生产氟化铵联产白炭黑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述斜上方喷雾方向与水平面夹角为45-89°。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述斜上方喷雾方向与水平面夹角为60-70°。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述两种雾滴流在速度最小时交汇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述两种雾滴流混合后的pH值在6-7，所述静置的时间为30-300min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述晶种悬浮液与氟硅酸溶液、氨水混合的终点pH值为8-9。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述晶种用量为白炭黑理论产量的10-40％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，氟硅酸溶液的浓度为15-22％，氨水的浓度为300-340g/L；所述步骤(2)的反应过程中控制温度≤45℃。
9.根据权利要求
...【技术特征摘要】
1.一种利用氟硅酸生产氟化铵联产白炭黑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述斜上方喷雾方向与水平面夹角为45-89°。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述斜上方喷雾方向与水平面夹角为60-70°。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述两种雾滴流在速度最小时交汇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述两种雾滴流混合后的ph值在6-7，所述静置的时间为30...
【专利技术属性】
技术研发人员：李云峰，李凌云，张皓，闫松岳，吴海峰，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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