【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及提纯领域，尤其涉及一种1,4-丁二醇的纯化方法。
技术介绍
1、1,4-丁二醇(bdo)是一种重要的基本有机化工原料，主要用于生产四氢呋喃、聚对苯二甲酸二丁酯(pbt)、γ-丁内酯和聚氨酯(pu)等。
2、目前工业化bdo产品含有一个杂质组分为甲基bdo，该物质与bdo沸点相差1～2℃，通过传统精馏的手段去除该组分，一是提高精馏塔理论板数，但是理论板数不能无限提高，设备不可能实现，二是加大回流，从而增加能耗，当理论板数不够时，增大回流也没有提纯效果，故通过精馏方法基本实现不了99.95％纯度以上的bdo产品。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种1,4-丁二醇的纯化方法，本专利技术制备的1,4-丁二醇纯度高，达到了99.95％以上。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种1,4-丁二醇的纯化方法，包括以下步骤：
4、将1,4-丁二醇粗品溶于极性溶剂后依次进行降温结晶、第一固液分离，得到第一固体；
5、将所述第一固体进行升温发汗、第二固液分离，得到第二固体；
6、将所述第二固体熔化后的熔体进行真空精馏，得到1,4-丁二醇纯品。
7、优选的，所述极性溶剂包括饱和一元醇、γ-丁内酯和四氢呋喃中的一种或多种。
8、优选的，所述饱和一元醇包括甲醇和/或乙醇。
9、优选的，所述极性溶剂为四氢呋喃。
10、优
11、优选的，所述降温结晶的降温速率为0.5～8℃/h，所述降温结晶的初始温度为15～30℃，结束温度为2～6℃，结束后的保温时间为1～4h。
12、优选的，所述升温发汗的升温速率为0.5～2℃/h，所述升温发汗结束时的温度为14～17℃。
13、优选的，所述熔化的温度为30～50℃；
14、所述真空蒸馏的温度为120～190℃；真空度为-95～-99kpa。
15、优选的，所述第二固液分离后还包括将得到的固体组分重复地依次进行溶于极性溶剂、降温结晶、第三固液分离、升温发汗和第四固液分离，得到第二固体。
16、优选的，所述重复的次数≥1次。
17、本专利技术提供了一种1,4-丁二醇的纯化方法，包括以下步骤：将1,4-丁二醇粗品溶于极性溶剂后依次进行降温结晶、第一固液分离，得到第一固体；将所述第一固体进行升温发汗、第二固液分离，得到第二固体；将所述第二固体熔化后的熔体进行真空精馏，得到1,4-丁二醇纯品。本专利技术利用bdo高熔点特点采用结晶方式对1,4-丁二醇进行纯化将bdo的纯度提高到了99.95％以上。
18、本专利技术的纯化方法所需设备都是工业中常见设备，故很容易实现工业化。
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1.一种1,4-丁二醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述极性溶剂包括饱和一元醇、γ-丁内酯和四氢呋喃中的一种或多种。
3.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述饱和一元醇包括甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述极性溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1、2或3所述的纯化方法，其特征在于，所述1,4-丁二醇粗品与极性溶剂的质量比为0.5～2：1。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述降温结晶的降温速率为0.5～8℃/h，所述降温结晶的初始温度为15～30℃，结束温度为2～6℃，结束后的保温时间为1～4h。
7.根据权利要求1或6所述的纯化方法，其特征在于，所述升温发汗的升温速率为0.5～2℃/h，所述升温发汗结束时的温度为14～17℃。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述熔化的温度为30～50℃；
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述第二固液分离后
10.根据权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述重复的次数≥1次。
...【技术特征摘要】
1.一种1,4-丁二醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述极性溶剂包括饱和一元醇、γ-丁内酯和四氢呋喃中的一种或多种。
3.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述饱和一元醇包括甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述极性溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1、2或3所述的纯化方法，其特征在于，所述1,4-丁二醇粗品与极性溶剂的质量比为0.5～2：1。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述降温结晶的降温速率为0.5～8℃/h，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜松松，高乐，高夕霞，刘慧颖，
申请(专利权)人：北京恒瑞新霖科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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