氧化法从ＩＴＯ废靶材中回收铟锡的方法技术

本发明专利技术利用锡在溶液中有二价和四价两种状态，且四价锡与三价铟离子在溶液中沉淀ＰＨ的差异较大，故控制一定ＰＨ值下，使用氧化剂将锡离子氧化为四价产生水解沉淀，而铟仍留于水溶液中，从而达到铟锡的彻底分离。此时铟溶液中含锡低至２ｐｐｍ，可硫化后直接铝排置换得锡镉铊铅＜１００ＰＰＭ，铟＞９９％；而氧化锡渣返回浸出，最终浸出渣经洗涤焙烧可得粗氧化锡出售，含铟品位低于０．２％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法。
技术介绍
铟是一种重要的稀散金属元素，其化合物在半导体、电子工业、原子能工业等方面 有着广泛的应用。其中铟锡氧化物(ITO)是铟的最大宗消费，占总消费量的七成以上。在 ITO粉生产靶材过程中产生的边角料、切屑和废品、以及溅射镀膜后的靶材，此类为铟的二 次资源的最大来源。ITO主成分为铟70-75%，锡7-8%，其它为氧，杂质微量。 从ITO废靶材中回收铟关键是考虑铟锡的分离及粗铟的质量和收率。用铟板从 ITO的盐酸浸出溶液中置换锡的工艺虽然能够分离铟锡得到合格的粗铟，但每天需10%左 右的粗铟成品返回置换锡工序，铟的回收率< 95 % ，且海绵锡中的铟品位高达5-10 % ，难 以舍弃作为锡产物直接出售。此工艺于2002年基本被淘汰。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的缺陷，本专利寻求了一种从ITO粉废靶材中回收铟锡 的新方法。本专利技术采用如下技术方案 —种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其中，所用ITO粉为ITO废靶材经破 碎、球磨所得；所用盐酸为8 ION浓盐酸； 取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经 一次氧化； —次氧化条件NaOH调5 2. 0 ;温度95 100度；双氧水氧化剂； —次氧化锡渣返回浸出， 一次氧化后液经二次氧化； 二次氧化条件NaOH调0 2. 5 ;温度95 100度；双氧水氧化剂； 二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片 碱熔铸得到粗铟。所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99.99X )铟。 本专利技术创造的有益效果 本专利技术的工艺为盐酸浸出加氧化剂氧化使锡沉淀来分离铟锡，铟的回收率可稳定 在97%以上，所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99. 99% )铟。附图说明 图1为本专利技术实施例的工艺流程图。 具体实施例方式以下通过具体实施例对本专利技术技术方案做进一步的说明。 原理(氧化法工艺) 利用锡在溶液中有二价和四价两种状态，且四价锡与三价铟离子在溶液中沉淀ra的差异较大，故控制一定ra值下，使用氧化剂将锡离子氧化为四价产生水解沉淀，而铟仍留于水溶液中，从而达到铟锡的彻底分离。此时铟溶液中含锡低至2卯m，可硫化后直接铝排 置换得锡镉铊铅〈100PPM，铟>99% ;而氧化锡渣返回浸出，最终浸出渣经洗涤焙烧可得粗氧 化锡出售，含铟品位低于0. 2 % 。 金属氧化物沉淀近似ra值 氢氧化物PH值初始沉淀 2. 9 0. 9 0完全沉淀 4. 6 4. 7 1. 0In(0H)3 Sn(OH)2 Sn(OH)4 工艺条件1) 一次氧化PHI. 5-2. 0 ;温度95-100度；氧化剂双氧水。2) 二次氧化PH2. 0-2. 5 ;温度95-100度；氧化剂双氧水。工艺流程图如图l所示。本实施例的氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，所用IT0粉为ITO废靶材经 破碎、球磨所得；所用盐酸为8 ION浓盐酸； 取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经 一次氧化( 一次氧化条件NaOH调mi. 5 2. 0 ;温度95 100度；双氧水氧化剂)； —次氧化锡渣返回浸出，一次氧化后液经二次氧化(二次氧化条件NaOH调WE. 0 2. 5 ;温度95 100度；双氧水氧化剂)； 二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片碱熔铸得到粗铟。所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99.99X )铟。 虽然本专利技术已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本专利技术，任何熟悉此技艺者，在不脱离本专利技术之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本专利技术的保护 范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化法从ＩＴＯ废靶材中回收铟锡的方法，其特征在于：取适量ＩＴＯ粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经一次氧化；一次氧化条件：ＮａＯＨ调ＰＨ１．５～２．０；温度９５～１００度；双氧水氧化剂；一次氧化锡渣返回浸出，一次氧化后液经二次氧化；二次氧化条件：ＮａＯＨ调ＰＨ２．０～２．５；温度９５～１００度；双氧水氧化剂；二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片碱熔铸得到粗铟。

【技术特征摘要】
一种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其特征在于取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经一次氧化；一次氧化条件NaOH调PH1.5～2.0；温度95～100度；双氧水氧化剂；一次氧化锡渣返回浸出，一次氧化后液经二次氧化；二次氧化条件NaOH调PH2.0～2.5；温度95～100度；双氧水氧化剂；二次氧化锡渣返回浸出...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世平，汪洋，
申请(专利权)人：南京中锗科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]