【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测分析方法的，具体公开了一种阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法。
技术介绍
1、现在的阴离子溶液聚合生产装置是采用正丁基锂作为引发剂，以己烷/环己烷为溶剂，丁二烯和/或苯乙烯为单体进行阴离子溶液聚合，聚合成溶聚低顺式聚丁二烯橡胶、丁苯橡胶、sbs和sis热塑性弹体等四大系列产品。锂系聚合物生产的产品不同，所用的抗氧剂不同：如低顺式聚丁二烯橡胶、丁苯橡胶所用的抗氧剂为tnpp、1520，而热塑性弹性体则使用抗氧剂1076、1010、168等，抗氧剂bht同时以抗氧剂和终止剂两个功效来使用。
2、抗氧剂1520名称：2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚，抗氧剂tnpp化学名称：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，抗氧剂168的化学名称是亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯，抗氧剂1076的化学名称为β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯，抗氧剂1010化学名为：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
3、在日常质量检验工作中，抗氧剂bht的检测可以使用气相色谱仪和液相色谱仪来检测，抗氧剂tnpp、1520、1076、1010、168、bht一般使用液相色谱仪来检测其含量，而且，普遍采用万能的以碳十八硅烷化学键合硅胶固定相(c18)的反相色谱柱，出色地完成了液相色谱分析任务，而且与其他色谱相比，c18反相色谱有明显的优势，它可直接进样分析水溶性样品，因而适用范围广。
4、现有技术中，样品处理采用无水乙醇加热萃取蒸馏的办法，该方法具有
5、因此，亟需建立同时测定一种阴离子溶液聚合的丁二烯-苯乙烯均聚或共聚物中的抗氧剂含量检测的结果精准的分析方法
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法。
2、本专利技术公开了一种阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，采用如下的技术方案：
3、一种阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，所述检测分析方法采用高效液相色谱仪作为分析平台，并采用色谱工作站来进行数据处理；采用溶解析出方法分离聚合物和抗氧剂；采用长度为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱体作为色谱柱，所述色谱柱使用c30固定相材料，固定相的粒径为3.5μm。
4、优选地，所述检测分析方法包括：
5、(1)设备准备：采用高效液相色谱仪来作为分析平台，所述高效液相色谱仪具有柱温控制箱及可调波长紫外检测器、配自动进样器或液相定量管，采用色谱工作站来进行数据处理；
6、(2)色谱仪的准备：安装好色谱柱，加入500ml的流动相，开泵、清洗管路、排气泡、设定色谱操作条件，至仪器基线稳定平直；
7、(3)标样的制备：
8、(3.1)抗氧剂标准溶液的制备：称取各种抗氧剂各0.0200g，于100ml的容量瓶中，用有机溶剂溶解并稀释至刻度，再用移液管吸取此溶液10ml，注入50ml的容量瓶中，用有机溶剂稀释至刻度，该溶液各种抗氧剂浓度均为0.0400mg/ml；
9、(3.2)样品溶液的制备：称取试样1.0g，剪成1mm以下的细条，随剪随放到250ml磨口圆底烧瓶中，再加入30ml有机溶剂，随即将圆底烧瓶与磨口球型冷凝管连接好，在90～100℃水浴锅上加热溶解，回流40min；待聚合物溶解完全后，停止加热，降到室温，加入20ml蒸馏水，搅拌折出聚合物，用滤芯将过滤液相到50ml烧杯中，再用有机溶剂洗涤滤渣，得到混合液，静置分层，将有机相移入50ml容量瓶中，用有机溶剂稀释至刻度，在色谱条件下注入定量的样品溶液进行分离；
10、(4)数据处理：在相同条件下分别注入定量的各种抗氧剂标准溶液，记录各抗氧剂的峰面积，用外标法计算得出各抗氧剂的含量。
11、优选地，用无水己烷溶解析出样品中的抗氧剂，并稀释到所需的浓度。
12、优选地，流动相为甲醇。
13、优选地，柱温为40℃。
14、优选地，流速为1.2ml/min。
15、优选地，定量管为20μl。
16、优选地，分析时间为20min。
17、优选地，检测波长为275nm。
18、优选地，所述检测分析方法用于检测抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂1520、抗氧剂168或抗氧剂tnpp的一种或多种。
19、与现有技术相比，本专利技术至少包括以下有益效果：
20、本专利技术提出了同时测定一种阴离子溶液聚合的丁二烯-苯乙烯均聚或共聚物中的抗氧剂含量检测的分析方法，采用溶解析出方法分离聚合物和抗氧剂，把其中5种抗氧剂[抗氧剂tnpp、抗氧剂1520、抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂168]在同一根色谱柱同一条件进样一次即可完成检测，解决橡胶小分子干扰分析，提高检测的准确度。
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1.一种阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，所述检测分析方法采用高效液相色谱仪作为分析平台，并采用色谱工作站来进行数据处理；其特征在于，采用溶解析出方法分离聚合物和抗氧剂；采用长度为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱体作为色谱柱，所述色谱柱使用C30固定相材料，固定相的粒径为3.5μm。
2.根据权利要求1所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，所述检测分析方法包括：
3.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，用无水己烷溶解析出样品中的抗氧剂，并稀释到所需的浓度。
4.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，流动相为甲醇。
5.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，柱温为40℃。
6.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，流速为1.2mL/min。
7.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法
8.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，分析时间为20min。
9.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，检测波长为275nm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，所述检测分析方法用于检测抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂1520、抗氧剂168或抗氧剂TNPP的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，所述检测分析方法采用高效液相色谱仪作为分析平台，并采用色谱工作站来进行数据处理；其特征在于，采用溶解析出方法分离聚合物和抗氧剂；采用长度为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱体作为色谱柱，所述色谱柱使用c30固定相材料，固定相的粒径为3.5μm。
2.根据权利要求1所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，所述检测分析方法包括：
3.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，用无水己烷溶解析出样品中的抗氧剂，并稀释到所需的浓度。
4.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧剂含量检测的分析方法，其特征在于，流动相为甲醇。
5.根据权利要求2所述的阴离子溶液聚合物中的抗氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈英林，杨永玲，郑岩，张海涛，杨寿盛，何雪松，梁晓云，
申请(专利权)人：广东众和工程设计有限公司，
类型：发明
国别省市：
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